中药制剂十珍益母汤的质量控制的论文.docVIP

　　中药制剂十珍益母汤的质量控制的论文 【摘要】 目的：建立十珍益母汤的的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对处方中当归、川芎进行定性鉴别;对当归中阿魏酸采用高效液相色谱法进行含量测定。 结果：供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱的相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰;阿魏酸在0.0198～0.496μg与峰面积线性关系良好，r=0.9996，平均回收率为99. 6 %，rsd为1.86%。结论：所用方法有良好的重复性及稳定性，操作简便，能有效地控制该制剂的质量。 【关键词】 十珍益母汤; 质量标准; 薄层色谱 ; 高效液相色谱 　十珍益母汤是由当归、川芎、熟地黄、益母草、桃仁、赤芍、蒲黄、炮姜、王不留行、甘草等十味中药组成的口服制剂，功能主治为补血养血，活血化瘀，温经止痛，通经下乳。适用于产后血虚，头晕无力，恶露不尽，小腹疼痛，乳汁不足及因瘀血不净而致出血淋漓不止。方中当归补血养血、川芎活血化瘀，二者同为君药。十珍益母汤是我院著名中医的经验良方，用于临床取得很好的疗效，为有效控制该制剂质量，采用薄层色谱法对方中当归、川芎进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对当归中阿魏酸进行含量测定。完善了该制剂的质量控制标准。 　　1 材料 　　岛津lc1advp高效液相色谱仪，手动点样器(瑞士)，紫外分析仪zfc(上海康禾光电仪器有限公司);当归对照药材(北京中医药大学，批号1015120901)，芍药苷对照品(中国生物制品检定所，批号121304200812)。.本实验所用药材均由河南大学药学院许文渊教授鉴定;十珍益母汤制剂成品3批(本院制剂室配制，批号090413，090507，090618);所用化学试剂均为分析纯或色谱纯。 　　2 薄层鉴别 　　2.1 当归 　　分别取3批十珍益母汤样品各20ml，各加乙醇60ml，摇匀，滤过，滤液挥至无醇味，加乙酸乙酯振摇提取两次，每次15 ml，合并乙酸乙酯提取层，在水浴上浓缩至约2ml，作供试品溶液1～3号。另取当　归对照药材2g，加水60 ml微沸煎煮0.5h，放冷滤过，滤液加水稀释至20ml，按上述方法制成2 ml当归对照品溶液。按处方比例及工艺，制备缺少当归的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成2 ml阴性对照溶液。照薄层色谱法[1](中国药典2005年版一部vib)试验，吸取上述溶液各5ul，分别点于同一以0.6%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄层板上，以正己烷乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开后，取出晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰(图1)。1～3：供试品; 4：阴性对照; 5：对照药材图1 当归薄层色谱图 　　2.2 川芎 　　分别取3批十珍益母汤样品各20ml，各加乙醇60ml，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作供试品溶液1～3号。　另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。按处方比例及工艺，制备缺少川芎的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成2 ml阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部vib)试验，吸取上述溶液各4 ul，分别点于同一硅胶g薄层板上。以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸(40︰5︰10︰0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，阴性无干扰(图2)。1～3:供试品; 4:对照品; 5:阴性对照图2 川芎薄层色谱图 　　3 含量测定 　　3.1 色谱条件与系统适用性试验 　　色谱柱：kromasil c18(4.6mm×250mm，5 um);流动相：甲醇水冰醋酸(30﹕68﹕2);spd10avp紫外检测器;检测波长：320 nm;进样量：20μl;流速：1.0 m l·min-1 柱温：30℃;理论塔板数按阿魏酸峰计算大于4000，分离度r大于1.5。 　　3.2 溶液的制备 　　3.2.1 对照品溶液 取阿魏酸对照品适量，精密称取6.2 mg，置于25 ml棕色量瓶中，加甲醇溶液并定溶至刻度，摇匀，制得初始液;精密量取初始液1 ml置50 ml棕色量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 　　3.2.2 供试品溶液 精密量取本品约3ml，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，超声处理(功率250in，放冷，再称定，用甲醇补足减失的的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　3.2.3 阴性对照溶液 按处方比例及工艺，制备缺少当归的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含阿魏酸的阴性对照溶液。 　　3.3 线性关系考察 　　分别精密量取初始液0.2、0.4、1、2、5ml，置50ml棕色量瓶中，加