维生素C及其制剂的质量控制研究(综述).docVIP

药物分析设计性实验 维生素C及其制剂的质量控制研究 （综述） 摘要：本文介绍了滴定分析法,分光光度法,电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法测定维生素C含量的方法，讨论各种方法的优缺点。 关键词：维生素C；含量测定； 维生素C作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一,不仅广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程,还能促进体内胶原蛋白和粘多糖的合成,增加机体抵抗力。缺乏时可引起造血机制障碍、贫血、微血管壁通透性增加,脆性增强,容易出血等坏血病症状,故其对人体健康有着重要的意义。维生素C是一种酸性己糖衍生物,具有烯醇式己糖内酯立体结构,分D和L两种立体构型,但只有L型有生理功效。维生素C具有较强的还原性,在一定条件下氧化型和还原型可以互变,两者均具有生物活性。其C2和C3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+,故维生素C虽然不含自由羧基,仍具有有机酸的性质。维生素C呈无色无臭的片状结晶体,易溶于水,不溶于脂。在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。维生素C的测定方法主要有滴定分析法,分光光度法,电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法。本文对这些方法的原理及应用做一介绍。 1.滴定分析法 王云霞[1]等对滴定分析法进行讨论，分析了每种方法测定维生素C的优缺点，并通过对这几种方法的对比和分析，确定了更适合测定维生素C含量的方法。 1.1碘量法的原理 维生素C分子（C6H8O6）中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量氧化成二酮基。 1.1.1直接碘量法 取本品约0.2g,精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒内不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 直接碘量法在滴定过程中发现溶液里的不溶物吸附碘，而且溶液与空气接触时间较长。但是此法简捷、快速、方便,结果也较准确，适合测定多批量样品。 1.1.2间接碘量法 先加过量的碘标准液与配制好的维生素 C 溶液反应完全，用硫代硫酸钠滴定过量的碘至蓝色刚好消失。 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 间接碘量法消除了不溶物吸附??用的影响，缩短了Vc液与空气的接触时间，避免了碘的挥发对实验结果造成的影响。 1.1.3返滴定碘量法 药典中常采用将碘溶解在 KI 溶液中以增大碘的溶解度。此实验取 20%的 KI 溶液 5 ml 于 250 ml 锥形瓶中，精确量取 0.01 mol/L CuSO4溶液 1 ml加入锥形瓶中使其充分反应，再加 2 ml 淀粉指示液。Vc液溶于冰乙酸介质中，用其进行滴定至恰使蓝色消失为止。CuI2不稳定随即分解为 Cu2I2和游离的碘。 空白试验：取 20%的 KI 溶液 5 ml 于锥形瓶中，加蒸馏水 1 ml，再加 10 滴淀粉指示剂溶液, 然后用溶于冰乙酸介质中的 Vc液进行滴定, 边摇边滴定,直至与测定颜色一致为止。 反滴定碘量法的空白实验消除了因 KI 中含有碘而产生的系统误差，也消除了人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差。由于样品液能与KI 中本身含有的碘作用，也消除了因 KI 中含有的碘产生的误差。反滴定法比滴定法更准确，但操作较繁琐，适合测定少批量样品。 1.2 2,6- 二氯吲哚酚滴定法 2，6- 二氯吲哚酚即为一染料，其氧化型在酸性溶液中显红色，碱性溶液中为蓝色。当与抗坏血酸反应后，转变为无色的酚亚胺（还原型）。因此，抗坏血酸可在酸性溶液中用 2，6- 二氯吲哚酚标准液滴定，至溶液显玫瑰红色时即为终点。 2，6- 二氯吲哚酚滴定法的专属性较碘量法为高，多用于含维生素 C 的制剂和食品的分析。而且此法不是维生素 C 的专一反应，其他还原性物质对测定有干扰。由于维生素 C 的氧化速度远高于其他还原性物质，所以此法必须快速滴定才可减少干扰物质的影响。 1.3铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法 基于将测定抗坏血酸的碘滴定(药典)法和铁铵矾滴定法相结合,曾盔[2]等先用铁铵矾基准物氧化碘化钾置换出相当量的I2,再在维生素C药物溶液滴定中让相当量的I2定量氧化抗坏血酸。合适的反应条件是:乙酸介质,碘离子过量,室温置暗处置换反应10 min。将该法用于维生素C药物中抗坏血酸的测定,结果与药典法结果相符。 1.4库仑滴定法 汪瑗[3]等用库仑滴定法测定维生素C的含量,以0.5mol/L溴化钾一1mol/L硝酸钾一1mol/L醋酸(1:1:l)的混合溶液为电解液,在阳极发生Br2与维生素C分子中一C=C一不饱和双键发生加成反应,测定样品中维生素C的含量。 用库仑滴定法测维生素C的含量,可以达到药典法测其含量的相同精度,而且可以省去标定碘溶液等繁琐的操作过