动力学荧光法测定痕量钒的研究.pdfVIP

第 2 2 卷 ，第 2 期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 VoI . 22，No . 2，pp284-286 年 月 2 0 0 2 4 Spectroscopy and SpectraI AnaIysis ApriI，2002 !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 动力学荧光法测定痕量钒的研究 鲍所言，李书存，孟凡辉，王桂花，石生勋 河北大学化学系，河北 保定 071002 摘 要 基于在磷酸介质中，钒（ ）对溴酸钾氧化吖啶黄具有催化作用，使体系荧光猝灭，建立了动力学荧光 ! 法测定痕量钒的新方法。方法的线性范围为 · - 1和 · - 1，检出限为 · - 1。 0.02 ~ 0.2 g L 0.2 ~ 2.0 g L 0.006 g L 将方法用于水样中钒含量的测定，结果满意。本实验还对反应机理进行了初步探讨。 主题词 动力学荧光法；钒；吖啶黄 中图分类号： 文献标识码：A 文章编号：1000-059（3 2002）02-0284-03 催化动力学分析法具有灵敏度高，选择性好等特点。测 吖啶黄是一种具有较强荧光的碱性染料，在水溶液中发 ［ ］ 定钒已有不少报道，其中催化动力学光度法较多 1 ~ 3 ，而动力 出橙黄色荧光，按实验方法在 RF-540 型荧光分光光度计上对 学荧光法很少［4，5］，用吖啶黄作为指示反应的荧光试剂测定痕 试剂空白和试液进行荧光波长扫描，结果表明其最大激发波 量钒尚未见报道。作者发现在磷酸介质中，（ ）对溴酸钾氧 长和最大发射波长分别为 和 。如图 所示，在磷酸 V ! 447 510 nm 1 化吖啶黄的反应有很强的催化作用，据此建立了催化动力学 介质中，溴酸钾氧化吖啶黄的反应速度较慢（曲线 2，2）；当体 荧光法测定痕量钒的新方法。采用固定时间法测定体系的荧 系中有痕量钒存在时，溴酸钾与吖啶黄的反应速度加快（曲线 光猝灭程度。方法的检出限为 · - 1，将方法用于水样 ， ），表明钒（ ）对溴酸钾氧化吖啶黄具有催化作用，据此 0.006g L 3 3 ! 中钒含量的测定。获得满意的结果。 建立了催化动力学荧光法测定痕量钒的新方法。 1 实验部分