固相萃取-色谱测定水、沉积物及土壤中氯霉素和3种四环素类抗生素.pdfVIP

第 35 卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 3 期 2007 年 3 月 ChineseJournaIofAnaIyticaIChemistry 3l5 ~3l9 … ………………… … … ! # $ … … … … … … … … 固相革取-色谱测定水!沉积物及土壤中 氯霉素和 3 种四环素类抗生素 刘 虹＊l!2 张国平l 刘丛强l l (中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室,贵阳 550002) 2 (中国科学院研究生院,北京 l00039) 摘 要 建立了固相革取-高效液相色谱(UV) 检测水~沉积物和土壤中的氯霉素~土霉素~四环素和金霉素 4 种抗生素的方法O 水样~土壤和沉积物样品的前处理采用 EDTA-mcIIvaine缓冲溶液提取,用 SAX-HLB串联 小柱纯化和富集,用丙酮(含 l0%甲醇)洗脱进一步减小天然有机质的影响O 采用乙睛和 0.0l moI/L草酸溶 液作为流动相,8 min 内分离 4 种抗生素O 测定了贵阳市阿哈湖~南明河和乌江渡水库的水样及沉积物,均有 抗生素检出O 关键词 固相革取,高效液相色谱,氯霉素,四环素类,抗生素 1 引 言 从 20 世纪 60 年代,抗生素开始用作畜禽饲料添加剂 l] O 近年来随着养殖业的迅速发展,为了治 疗~预防动物疾病和促进其机体生长,饲养者盲目地使用抗生素O 过量的抗生素进入环境中,会形成持 续性的污染 2] ,导致病菌耐药性的产生O 这不仅影响到养殖业的生产,更威胁着人类的健康与生存环 境O 分属于氯霉素类的氯霉素( CAP),以及分属于四环素类的土霉素( OTC)~四环素( TC) 和金霉素 (CTC)是养殖业常用的抗生素类药物O 以前的研究大多关注的是这些药物在食品中的残留 3,4] O 从 20 世纪 90 年代,国际上开始关注其在地表环境(水~沉积物和土壤) 中的行为,如四环素类在水体中的 残留 5] ,磺胺类药物在土壤中的残留和迁移 6] ,以及四环素类~大环内酯类和硫胺类药物在土壤中的残 留 7] 等,但对环境中氯霉素残留的研究却较少O 由于氯霉素和四环素类抗生素在养殖业中被广泛使 用,因此建立同时测定环境中两类抗生素的方法是亟待解决的问题O 环境中抗生素的前处理最常用的是固相革取法(SPE) 5,8,9] ,但单一革取柱的固相革取法不能完全 去除天然有机质(如腐殖酸) l0] ,从而影响了色谱分离的效果O 针对这些问题,本实验采用 SAX-HLB联 用-丙酮(含 l0%甲醇)洗脱的前处理方法,并采用等度淋洗的高效液相色谱法测定氯霉素和 3 种四环 素O 结果表明,SAX和丙酮(含 l0%甲醇) 的使用有效地减少了水~沉积物和土壤中有机杂质的影响O 采用乙睛和 0.0l moI/L草酸溶液作为流动相等度洗脱,8 min 内简捷快速地分离 4 种抗生素O 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 Agi