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第 30 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究简报 第 5 期 2002 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 560 ~ 563 固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质 胡秋芬 杨光宇! 黄章杰 尹家元 （玉溪师范学院化学系，玉溪 653100） （云南大学化学系，昆明 650091） 摘 要 研究了高效液相色谱法测定水样中的酚类物质。水样中的酚用 Waters Porapak Sep-Park 固相萃取小 柱预分离和富集，以 为固定相，线性梯度洗脱为流动相，流速 ，梯度条件为： ： 的醋酸乙腈 C18 1. 0 mL/min A 1% 溶液、B：0.05 mol/L 磷酸二氢钾缓冲溶液，按开始（20%A + 80%B），20 min（80%A + 20%B）线性变化，各组分 均在其最大吸收波长下检测。14 种酚回收率在 92. 8% ~ 108%之间，RSD 在 1. 9% ~ 3. 7% 之间，最低检测浓 度达 级，方法用于环境水样中痕量酚的测定，结果令人满意。 !g/L 关键词 高效液相色谱法，固相萃取，酚，环境水样 1 引 言 酚类化合物是造成环境污染的重要工业化学品，不但有毒，而且它可使水带有讨厌的气味和颜色， 因而水中酚类物质测定具有重要意义。目前水质分析中常用 4-氨基安替比林萃取光度法测定挥发 酚［1，2］，也有气相色谱和高效液相色谱测定的报道［3 ~ 5］。但传统的气相色谱和液相色谱法测定水中痕量 酚时需要衍生化或溶剂萃取富集，操作麻烦且误差大。近年来固相萃取技术和二极管矩阵（PDA）检测 器技术取得了快速发展，固相萃取技术可实现水中痕量酚类物质高倍数富集与预分离；PDA 检测器使分 析者能够在每一组分的最大吸收波长处进行检测以获得最佳的灵敏度并能减少其他重叠峰的干扰；而 且 PDA 检验峰纯度、比较未知光谱与谱库光谱的能力使分析结果更可靠。本文研究了用固相萃取预分 离及富集，PDA 检测器检测，高效液相色谱测定环境水样中酚类物质的方法，无需衍生化可一次进样同 时测定水中 级的 多种酚，方法用于环境水样中的酚类物质测定，结果令人满意。 !g/L 10 2 实验部分 2.1 主要仪器和试剂 美国 Waters 公司高效液相色谱-质谱联用仪，包括 2690 Alliance 分离系统（四元泵及自动进样器）， 99（6 PDA）紫外二极管矩阵检测器，IntegrityTM质谱检测器，Millennium32 色谱管理软件；乙腈：高效液相色谱 专用（Fisher 公司）；无酚蒸馏水：每 1 L 蒸馏水加 1 g 硫酸铜用石英亚沸蒸馏器重蒸并用 Milli-@50（美国 公司）超纯水仪处理，电阻 ；磷酸二氢钾：高效液相色谱专用（ 公司）；儿茶酚、 Millipore 18M. cm Fluka 苯酚、4-硝基苯酚、4-甲基苯酚、2-氯苯酚、2-硝基苯酚、2，4-二硝基苯酚、2，4-二甲基苯酚、4-氯-3-甲基苯 酚、2，4-二氯苯酚、4，6-二硝基-2-甲基苯酚、2，4，6-三甲基苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚标准（分别购 于 Fluka 公司和 Sigma 公司，含量 95%）。 2.2