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第 33 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究报告 第 11 期 2005 年 11 月 Chinese JOurnaI Of AnaIyticaI Chemistry 1531 ~ 1534 在柱双重富集毛细管电泳法测定卷烟样品中的无机阴离子 张召香 何友昭＊ （中国科学技术大学化学系，合肥 230026） 摘 要 采用在柱阴离子选择性耗尽进样（ASEI）- 碱堆积（BS）双重富集毛细管电泳法测定了卷烟样品中无 机阴离子。毛细管先充满含 0. 4 mmOI / L 十四烷基三甲基溴化铵（TTAB）的三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲液 抑制电渗流；再以高差法引入水塞，吸附于毛细管壁的 TTAB 溶解到水中，使该段毛细管的 zeta 电势变负；电 泳电源用负高压，电动进样时样品池中阴离子快速迁移并堆积在毛细管内缓冲液和水塞界面上，同时流向进 样端的电渗流将水塞排出毛细管；接着电动注入 NaOH 溶液，快速迁移的 OH - 与来自缓冲液的 Tris + 形成低 电导样品区，可进一步堆积样品带，还可使电动进样的时间延长。同常规电动进样相比，该双重富集法可达到 （ 0. 8 ~ 1. 3 ）X 105 的富集倍数。用本方法测定了卷烟中 6 种无机阴离子，检出限低于 6. 2 ng / L。 关键词 毛细管电泳，双重富集，阴离子选择性耗尽进样，碱堆积，无机阴离子，卷烟 ! 引 言 毛细管电泳已成功用于无机阴离子的分离分析［1，2］，但紫外可见吸收法的检测灵敏度较差，在线富 ［ ］ 集可有效提高检测灵敏度。Terabe 等 3 研究了阳离子选择性耗尽进样-胶束掠扫富集有机碱，分析物阳 ［ ］ 离子在缓冲液和水塞的界面上堆积，然后胶束掠扫，富集倍数达 106 。XiOng 等 4 研究了碱堆积富集法， 进样后电动注入的 OH - 离子与背景电解质中的弱碱形成低电导区，样品离子被堆积。在电泳缓冲液中 加入电渗流改性剂［5，6］，压力引入大体积的样品溶液后，负高压排出样品介质，阴离子可被富集。 本实验用含十四烷基三甲基溴化铵（TTAB）的缓冲液抑制电渗流，高差法引入水塞后，管壁吸附的 TTAB 溶于水中。电动进样时因水塞的存在造成样品池中阴离子耗尽进样，增大了阴离子的进样量。 再用碱堆积进一步压缩样品区带，还可进一步延长进样时间。用本法测定了卷烟中 6 种无机阴离子。 # 实验部分 #. ! 仪器与试剂 1229 型毛细管电泳仪（北京新技术应用研究所），检测波长 254 nm；N-2000 双通道色谱工作站（浙 江大学智能信息研究所）。毛细管总长 48 cm，有效长度 33 cm，50 mm i. c.（河北永年锐沣色谱器件公 司）。TTAB（美国 Sigma 公司）；铬酸钠、三羟甲基氨基甲烷、冰醋酸、酒石酸铵、草酸铵、氨水（上海化学 试剂公司）。所用试剂均为分析纯，实验用水为三次蒸馏水（SZ - 3 蒸馏水器，上海沪西分析仪器厂）。 #. # 实验方法 烟丝在真空干燥箱中 60C 烘 4 h，冷却至室温，碾碎过筛。称取 0. 100 g 烟末于锥形瓶中，加入 20 mL 水，120 W 超声 15 min，用 0. 22 !m 滤膜抽滤，滤液于冰箱储存备用。冲洗毛细管顺序：1