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第 34 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究简报 第 10 期 2006 年 10 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1471 ~ 1474 在线浓缩柱富集-光学检测-流动注射 联用测定海水中痕量铅 邹玉权 张新申＊ 李 华 涂 杰 袁 东 （四川大学皮革与工程教育部重点实验室，成都 610065） 摘 要 研究了流动注射二溴对甲偶氮磺分光光度法测定不同水中的 。在 中，经过富集 Pb 1. 2 mol / L HNO3 后的 Pb2 + 与二溴对甲偶氮磺形成络合物，该络合物在 630 nm 有最大吸收峰，且能稳定存在至少 15 h。优化 了反应的化学因素和流动注射系统反应条件。该方法的检出限和线性范围分别为 0. 1 和 0. 5 ~ 500 !g / L，对 含量为 5 !g / L、2 !g / L Pb 标准溶液进行了 11 次平行测定，其相对标准偏差分别为 1. 1% 和 2. 5% 。应用于 自来水、河水、池塘水、海水中痕量 Pb 的测定，结果令人满意。与其它测定 Pb 的标准方法对比吻合很好。 关键词 流动注射，铅，富集，痕量分析 ! 引 言 铅是一种于生物和环境的有害金属元素。铅可通过废水、废气、废渣进入环境，造成环境及食品污 染，危害人类健康。由于在日常生活中人们与铅接触密切，在各种食物、食品添加剂、医药品及空气中均 可检出微量铅。铅在人体内会造成严重的积蓄，铅中毒会引起人的肾脏、神经、消化、心血管、内分泌等 方面的疾病。即使是低浓度的铅，由于能在人体中蓄积，也可能不同程度的导致人体特别是儿童神经系 统、造血系统、生长发育等方面的损害。因此，对水中铅的分析方法的研究与应用十分重要［1 ~ 3］。目前 有关痕量铅的测定方法主要有原子吸收法、原子荧光法［4］、分光光度法［5］及电化学分析方法［6］。在这 些方法中，分光光度法因其设备简单、方法可靠而被普遍采用。大多数的显色试剂因为受灵敏度和选择 性的限制，不适合测定水中痕量 Pb（低于 1 !g / L）。 二溴对甲 基 偶 氮 磺（ dibromo-!-methylsulfonazo）是 Pb2 + 的 高 灵 敏 显 色 试 剂，具 有 较 好 的 选 择 性［7 ~ 9］。本实验利用流动注射在线浓缩技术测定了天然水体中的铅。该反应体系简单 、选择性和重复 性好，应用于自来水、池塘水和海水中的超低浓度的 Pb2 + 的测定，结果令人满意。在青岛、大连的随船 现场实验中，测定结果和国家标准方法吻合很好。与其它检测超低浓度的铅的方法相比较［10 ~ 13］，本方 法更简便、经济，分析流路简单，易于操作，而且分析灵敏度高，克服了通常用于海水富集的大孔鳌合树 脂、 柱和巯基棉柱等洗脱时必须采用高浓度酸对随后的分析检测引入大量干扰的困难。 C18 # 实验部分 #. ! 仪器与试剂 ［ ］ ZJ-1 金属元素自动分析仪 10（ 本实验室研制，配备光学检测器，可以进行流动注射）；光程为 2. 0 cm 的光学流通池（本