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第 31 卷 分析化学（FENXI ~UAXUE） 研究报告 第 7 期 2003 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 794 ~ 798 基于十六烷基三甲基溴化铵存在下铅、银 离子的高灵敏度电化学测定 杨春海! 黄文胜 张升晖 （湖北民族学院化学与环境工程学院，恩施 445000） 摘 要 报道了在适量十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下，高灵敏度测定水体中铅、银离子的化学修饰 碳糊电极。在 溶液中，铅、银离子在钠型蒙脱石修饰碳糊电极上通过离子交换而富集， p~ 2.5 0.1mol/L KNO3 同时被还原。在阳极扫描过程中，分别在 - 0.52 V 和 0.23 V（ ! . SCE）处出现灵敏的溶出峰。详细研究了测定 水样中铅、银离子的条???，如介质的 p~ 、CTMAB 用量、修饰剂用量、富集电位和时间等。该修饰电极连续测定 铅、银离子的线性范围为 5. 0 X 10 - 9 mol/L ~ 1. 0 X 10 - 7 mol/L（Pb2 + ）和 8. 0 X 10 - 9 mol/L ~ 1. 0 X 10 - 7 mol/L （Ag + ），富集 4 min 后检出限分别为 1.0 X 10 - 10 mol/L（Pb2 + ）和 3.0 X 10 - 1（0 Ag + ）。 关键词 十六烷基三甲基溴化铵，电化学测定，铅，银，钠型蒙脱石，化学修饰电极 ! 引 言 在人们的日常生活中，铅是环境中一种主要的重金属污染物。铅进入人体后，在体内蓄积，危害人 体的正常生长发育，影响儿童的智力发展；银对人体而言有它的两面性，一方面痕量银离子的存在能够 杀灭食品、饮水中的病菌，但摄入过量的银对人体又起毒害作用。因此，准确测定环境中的 Pb2 + 、Ag + 具 有重要的实际意义。近年来用化学修饰电极测定有毒金属离子十分活跃，如 1（- 2-吡啶偶氮）-2-奈酚修 饰玻碳电极测定镉［1］，蒙脱石修饰玻碳电极测定镉和汞［2］，杯芳烃修饰碳糊电极测定汞、铜和铅［3］，酸性 ［ ］ 铬蓝 K 修饰碳糊电极测定铅 4 等。钠型蒙脱石（Swy-2）是一种粘土类化合物，具有强的吸附能力，同时 Swy-2 还是一种优良的阳离子交换剂，有很强的离子交换能力，用 Swy-2 修饰的碳糊电极，可以通过吸 ［ ］ 附和离子交换作用，富集溶液中的阳离子而实现对它们的直接测定 5 。CTMAB 是一种阳离子表面活性 剂，实验中发现，体系中有适量 CTMAB 存在时，能进一步提高铅、银离子的检测灵敏度。 本文利用 Swy-2 高的离子交换特性和良好的离子导电性能，制备出化学修饰碳糊电极，并在 1. 0 X - 4 存在下，于 溶液中利用差分脉冲伏安法（ ）实现了铅、银离 10 mol/L CTMAB p~ 2.5 0.1 mol/L KNO3 DPV 子的同时测定。富集 4 min 后，Pb2 + 的检出限可达 1.0 X 10 - 10 mol/L，Ag + 的检出限可达 3.0 X 10 - 10 mol/L。 实验部分 #! 仪器与试剂 Swy-（2 由密苏里大学友情提供）。