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第 34 卷 分析化学 FENXIHUAXUE 研究简报 特刊 2006 年 9 月 ChineSeJournaIofAnaIyticaIChemiStry S254 ~S256 氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞 马 戈1 谢文兵＊2 冯 锐1＊＊ 1 长春工程学院应用化学系 长春 130021 2 中国科学院长春应用化学研究所 国家电化学和光谱研究分析中心 长春 130022 摘 要 建立了氢化物原子荧光法同时测定虾中砷和汞的方法 研究了样品前处理及实验条件对测定砷 汞 的原子荧光强度的影响 并探讨了共存离子对测定砷 汞的干扰和消除的方法 本方法具有操作简便 快速 灵敏度高等优点 砷和汞的检出限分别为 0.026 -g/L和 0.020 -g/L 相对标准偏差分别为 1.7% ~9.4%和 1.2% ~9.4% 回收率为 98% ~106% 关键词 氢化物发生 原子荧光 虾 砷 汞 1 引 言 砷和汞是食品中必检的有害元素 由于环境污染 造成河海中的虾类含有砷和汞 尤其是甲基汞属 于蓄积性毒物 进而进入食物链 损害人体健康 虾易蓄积砷和汞 对其监测极为重要 氢化物发生原 子荧光光谱法已成为近几年发展较快的分析技术 使原来需分两次处理样品 分别测定砷和汞 改进为 多元素同时快速检测 1 ~6 本实验采用一次微波消解样品 用氢化物原子荧光光谱法同时测定虾中砷和汞 在最佳条件下 砷 和汞的检出限分别为 0.026 -g/L和 0.020 -g/L 回收率分别为 砷 98% ~100% 汞 102% ~106% 该 方法操作简便 快速 灵敏度高 结果令人满意 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 AFS-920 型双道原子荧光光度计 北京吉大小天鹅仪器有限公司 AS-2 砷和汞空心阴极灯 北京 有色金属研究总院 XT-9900 型智能微波消解仪 上海新拓公司 AS标准溶液 1 g/L 准确称取 0.1320 gAS2 O3 溶解于 10 mL10% NaOH溶液中 用 HCI中和 继续过量 5 mL 定容到 100 mL Hg标准 溶液 1 g/L 准确称取 1.0800 gHgO溶于少量 1 +1 盐酸中 加入几滴 KMnO4 溶液 定容到 1 L NaBH4 溶 液 1.5% NaBH4 -0.05%NaOH 现用现配 HCI 10% 硫腺-抗坏血酸混合溶液 5% 所用试剂均为优级 纯 实验用水为二次蒸馏水 2.2 实验方法 2.2.1 样品处理 将 3 类虾 大连斑虾 吉林河虾 丹东虾样 粉碎处理后 用取样袋装好放入冰箱保 存备用 准确称取 0.5000 g试样 于聚四氟乙烯消化罐内 同时带空白 加入 5 mLHNO3 放入微波炉 中 按一定的程序消解后 冷却至室温 转移至 10 mL容量瓶中 加入 2 mL硫腺-抗坏血酸混和液 用 5% HCI定容 摇匀放置 30 min 待测 2.2.2 原子荧光光谱仪的工作参数 Hg灯和 AS灯电流分别为 15 mA和 60 mA 原子化器高度 8 mm 载