微波萃取高效液相色谱法测定口红中芳香胺类化合物.pdfVIP

Vol. 26 高 等 学 校 化 学 学 报 No. 9 2 0 0 5 年 9 月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 1623 ~ 1626 微波萃取高效液相色谱法测定 口红中芳香胺类化合物 汪子明1 ，周 新1 ，郑 健1 ，张寒琦1 ，刘 丽2 ，李 英2 ， 刘志红2 ，王宏菊2 ，曾 红2 ，何 慧2 （1. 吉林大学化学学院，长春 130012；2. 深圳出入境检验检疫局，深圳 518045） 摘要 利用微波萃取高效液相色谱法测定了口红中芳香胺类化合物. 先将口红涂于玻璃片上，然后用微波 萃取和高效液相色谱法测定萃取液中的芳香胺类化合物. 研究了 3 种市售口红并得到了芳香胺类化合物的 定量测定结果. 考察了微波萃取的条件，并将薄层色谱等萃取分离方法和微波萃取法进行了比较，证明微波 萃取法在萃取膏状物和蜡状物中的组分时，具有比其它方法更加方便、快速等优点. 关键词 微波萃取；口红；芳香胺 中图分类号 O657 文献标识码 A 文章编号 0251-0790（2005）09-1623-04 近年来，对于人类日常生活中接触到的危害物的检测越来越受到人们的重视. 口红中添加的染料 ［ ］ 大多为芳香胺类化合物，可用薄层色谱法分离其中的相关组分，并用高效液相色谱法进行测定 1 ~ 6 . ［ ］ 1985 年，Olkkonen 等 7 采用薄层色谱法分离萃取口红中的染料，将口红涂于薄层色谱板上，经二氯甲 烷等流动相分离后，色谱板上即分成若干条有色的谱带，然后将有颜色的部分刮下，浸泡萃取，得到 萃取液后再用高效液相色谱法进行分析. 此法虽然能够对口红中的染料达到分离测定的目的，但很难 保证其染料的完全分离和全部萃取，且过程耗时长，步骤繁琐. 此法还存在着对膏状物和蜡状物取样 ［ ］ 困难、定量准确性差的问题. 1998 年，Rodger 等 8 用表面增强共振拉曼散射光谱法对口红中的染料进 行定性分析，此种定性检测方法是直接在保持对原样品不做处理的情况下进行的分析，虽然过程相对 简单，但无法对口红中的染料进行分离和定量测定. 微波萃取方法近年来已被广泛应用于各研究领域［9 ~ 11］，但大多是针对固状物进行萃取，未涉及到 对膏状蜡状粘稠类物进行萃取. 本文将市售口红均匀地涂于玻璃片上再进行微波萃取，并与薄层色谱 法等其它方法进行对比实验，证明此法具有萃取完全、过程简单方便、耗时少、定量准确且精密度高 等优点，解决了膏状和蜡状粘稠物在取样、萃取和定量过程中存在的问题. ! 实验部分 !. ! 试剂与仪器 甲醇（分析纯，用于样品萃取；色谱纯，用于色谱分析），去离子水. 市售口红样品 3 种，染料标准 品 2 种（日本东京化成公司，表 1），分别用甲醇配成一定浓度的标准储备液. 微波样品处理系统（北京美诚科贸集团 WR-3C），台式离心机（上海安亭科学仪器厂 TGL-16G）， 高效液相色谱仪（Agilent 1100），液相色谱