微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊和片剂用明胶中铬含量.pdfVIP

第 34 卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 来稿摘登 第 12 期 2006 年 12 月 chineSeJournalofAnalyticalchemiStry 1820 微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定 胶囊和片剂用明胶中铬含量 陈 超＊ 陈 瑜 俞 辉 (浙江省药品检验所,杭州 310004) 1 引 言 铬对人体有较大的毒性,环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒,粉尘还会引起肺炎~溃疡~肺癌等疾病0 胶囊和 片剂用明胶为动物(包括鱼和家禽)胶原蛋白不完全酸水解(A型)~碱水解(B型) 或酶降解后纯化得到的制品,是上述 3 种不同型明胶的混合物0 为了防止用铬揉剂肄制过的皮革制取明胶,应严格控制铬盐的含量0 参考欧洲药典和国家标 准食品中的铬测定方法对明胶中铬的测定进行研究,以便于胶囊和片剂用明胶中有害元素铬的控制,保证用药安全有效0 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 novAA400 型原子吸收光谱仪(德国 Jena公司);样品制备系统:Multiwave3000 型微波消解仪(奥地 利 Anton paar公司),配 16 孔高温聚四氟乙烯消解罐;NANOpureDlamondTM型超纯水仪(美国 BarnStead 公司);EH20B型 控温电热板(美国 LabTech 公司)0 铬(GBW08614)标准液(国家标准物质研究中心);HNO3 ~NH4 H2 PO3 均为优级纯0 2.2 实验方法 (1)样品制备 取明胶样品 0.2 g,精密称定,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入 HNO310 mL,放入微波消 解仪中按设定的程序 75C(5 min) 一 —150C(10 min) 一 —200C(10 min) 进行消解;消解完成后,置电热板上加热赶 HNO3 至近干,用 1% HNO3 溶液清洗,合并洗液定容至 20 mL,同时制备试剂空白;(2)实验步骤 通过对铬特征波长~仪 器光谱通带~石墨炉升温程序等参数的筛选,选择检测波长为 357.9 nm,光谱通带 0.8 nm, 空心阴极灯工作电流为 3.0 mA,负高压为 283.0 V,单光路,氖灯背景扣除,氖灯灯电流为 22.7 mA;采用 MPE50 型自动进样系统,横向加热石墨管, 进样体积为 20 -L,标准溶液自动稀释功能,以峰高为积分方式0 石墨炉升温程序:干燥 90C(5 S)一 —105C(30 S)一 — 120C(10 S),灰化 1100C(2 S),原子化 2100C(3 S),净化 2400C(4 S);(3) 工作曲线的绘制 将 1.0 g/L铬标准储备 液以 1%HNO3 溶液稀释至 10.0 -g/L标准溶液,再由自动进样系统自动稀释成