流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ).pdfVIP

流动注射分离-原子吸收光谱法测定 底泥中生物可利用态 Cr ! 和 Cr 王 畅l，2 谢文兵3 刘 杰3 刘剑彤＊l l（中国科学院水生生物研究所，武汉 430072） 2（中国科学院研究生院，北京 l00039） 3（中国科学院长春应用化学研究所国家电化学和光谱研究分析中心，长春 l30022） 摘 要 湖泊底泥中生物可利用态铬是对湖泊生态环境最有影响的铬赋存形态，分别用弱有机酸或螯合缓 冲剂对底泥中生物可利用态铬进行萃取分离。在流动注射系统中，分别以串联在流路中阴、阳离子交换微型 柱分离，NH 4 NO 3 + 抗坏血酸和 H 2 SO 4 两种洗脱液同时逆向洗脱，实现了对底泥可利用 态 铬 中 Cr ! 和 Cr 同时在线分离和原子吸收光谱法测定。交换时间 2 min，洗脱 50 S，Cr ! 和 Cr 回收率分别为 85. 4% ~ 94. 8% 和 96. 7% ~ l06% 。本方法对实际样品中不同价态铬进行测定，铬回收率可达 95% 。Cr ! 和 Cr 的检 出限和最大相对标准偏差分别为 0. 9 # g / L、6. 4% 和 2. 7 # g / L、3. 5% 。 关键词 流动注射，原子吸收光谱法，形态分析，铬，底泥 2006-08-23 收稿；2006-ll-07 接受 本文系国家重点基础研究发展规划基金资助项目（NO. 2002CB4l2304） ＊ E-maiI：jtIiu@ ihb. ac. cn 1 引 言 环境中元素的形态不仅决定其生物活性和毒性，而且也影响它们在生物体内及生态环境中的迁移 转化规律。元素总量已不能准确表达其所引发的环境效应，它们对环境的影响与其赋存形态密切相 关［l］。土壤和沉积物中铬的形态一般可分为：水溶态、可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有 机态和硫化物结合态。其中水溶态、可交换态和部分碳酸盐结合态是可被动植物吸收利用的，一般通称 为生物可利用态。 不同价态的铬对人、动植物及环境有着截然不同的影响。以阴离子存在的 Cr ! 具有高化学活性和 高溶解性，易对动植物和人体产生危害。而 Cr 却是人体必需的微量元素之一，它调节血糖代谢，缺乏 则容易诱发心血管病［2］。目前，已报道的对不同价态铬的在线分离富集样品多是水样［3，4］。池泉等［5］ 对土壤中可交换态 Cr ! 进行富集从而分离 Cr ! 和 Cr 。为了更好地阐明铬的生态效应及更加准确地 评价其对环境的影响，本研究利用不同性质的萃取剂（中性盐、弱酸和螯合剂等）对武汉东湖底泥中生 物可利用态的铬进行提取，确定醋酸或 EDTA + NH 4 NO 3 萃取湖泊底泥中生物可利用态铬，采用流动注 射系 统，通 过 阀 体 流 路 设 计，分 别 利 用 串 联 在 流 路 中 的 阴、阳 离 子 微 型 柱 同 时 富 集， NH 4 NO 3 + 抗坏血酸和 HNO 3 两种洗脱剂逆向洗脱，实现了生物可利用态 Cr ! 和 Cr 的在线分离和原子 吸收光谱法测定。 2 实验部分 2. 1 仪器与试剂 AA800 原子吸收分光光度计（美国 P-E 公司），Cr 空心阴极灯（ 美国 P-E 公司），仪器工作条件：分 析波长 357. 9 nm，光谱通带 0. 7 nm，灯电流 l5 mA；向加热一体化平台石墨管，选定的石墨炉工作条件： 干燥 l30C 25 S；灰化 l500C 20 S；原子化 2300C 5 S；清除 2450C 5 S。FIA-3ll0 流动注射分析处理仪 （北京吉 大 小 天 鹅 仪 器 有 限 公 司）。Cr ! 储 备 液：l g / L（ 优 级 纯 重 铬 酸 钾 配 制）。Cr 储 备 液： l g / L（纯金属铬配制）。所用 HOAc、H 2 SO 4 、HNO 3 均 为 优 级 纯，其 余 试 剂 为 分 析 纯。水 为 二 次 去 离子水。 第 35 卷 2007 年 3 月 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究简报 ChineSe JOurnaI Of AnaIyticaI ChemiStry 第 3 期 45l ~ 454 2. 2 底泥的采集和生物可利用态铬的萃取 从武汉东湖中用采样器采集底泥，风干后研磨过 0. l28 mm 孔径筛，备用。 目前，国内外对生物可利用态铬研究所用的萃取剂有弱酸［6］、中性盐［7］、螯合剂和螯合缓冲剂［8］。 本实验分别用 40 mL 0. ll moi / L HOAc 和 25 mL 0. l moi / L NaNO 3 （pH = 6. 0）、0. 05 moi / L EDTA（pH = 5. 0）、0. 05 moi / L EDTA +