流动注射在线清理MPT-AES测定钯、铂和金的研究.pdfVIP

第 2 l 卷 ，第 l 期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 VoI . 2l ，No . l ，pp6 2 - 6 5 2 0 0 l 年 2 月 Spectroscopy and SpectraI AnaIysis February，200l !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 流动注射在线清理 MPT-AES 测定钯、铂和金的研究 张丽娟 赵丽巍 张寒琦 刘勤华 金钦汉 吉林大学化学系，l30023 长春 摘 要 本文研究了在大量 Li + 、Na + 、K + 、Ca2 + 和 Mg2 + 离子存在时，通过在线清理用微波等离子体炬原 子发射光谱法（MPT-AES）测定 Pd、Pt 和 Au 三种元素的可能性。实验结果表明，样品溶液通过阳离子交换树 脂柱后，这些离子的干扰基本消除了。将所建立的方法用于一些实际样品分析，得到的结果满意。 主题词 在线清理， MPT-AES， 阳离子交换树脂 虽然强酸型阳离子或强碱性阴离子交换树脂作富集材料 使用完一定时间后要进行再生处理。再生时将样品溶液换成 时选择性差，但是却可以利用这些树脂的非选择性来吸附与 2 mo·I L - l HCI 溶液，使 V 处于图 l（a）的位置，把 SL 换成 待测物离子电荷相反的离子，而使待测物不被吸附，对样品 CC 清洗 2 ~ 3 分钟，然后把 2 mo·I L - l HCI 溶液换成二次去离 进行清理，达到消除共存物干扰的目的。Kamson［l］等用这一 子水再进行清洗。 3 - 2 + ［2］ 方法消除了 PO4 对 Ca 的干扰，MarhaII 等 用此法消除了 一些阳离子对测定砷的干扰。我们已用此法消除了一些阳离 子对测定硅［3］和硼［4］的干扰，并已报道了有关用微波等离子 体炬原子发射光谱法（MPT-AES）测定贵金属的性能［5］。本 实验用 732 型阳离子交换树脂在线吸附阳离子，而 Pd、Pt 和 Au 在 HCI 介质中形成氯络阴离子不被树脂吸附，从??消除 了共存阳离子对测定这些元素的干扰。从实验结果可以看 出，这是一种简便有效的消除干扰离子的方法。 l 实验部分 1. 1 试剂、仪器及仪器操作条件 元素的标准储备液按标准方法配制。所用试剂为分析纯 或优级纯。所用水为二次去离子水。本实验所用的树脂为强 酸型阳离子交换树脂（732 型，粒度为 l6 ~ 50 目），其交换 功能团为磺酸基，使用前树脂先用去离子水漂洗，并在 2 Fig. 1 Schematic diagram of flow injection moI· L - l HCI 中放置过夜，以将其转变为 H + 型，使用时树脂 on-line clean-up 用去离子水洗至中性。在线清理柱为玻璃柱，内径