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第 30 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究简报 第 1 期 2002 年 1 月 Chinese JOHrnaI Of AnaIyticaI Chemistry 86 ~ 88 测定利福平的化学发光新体系 刘 伟 李保新 章竹君! （陕西师范大学化学系，西安 710062） 摘 要 基于碱性介质中铜离子催化过氧化氢可氧化利福平产生化学发光这一现象，并结合流动注射分析 技术建立起了一种测定利福平的新方法。该方法测定利福平的线性范围为 4 10 - 7 ~ 1 10 - 4 g / mL，方法的 检出限为 7 10 - 8 g / mL，7 次平行测定 2 10 - 5 g / mL 利福平的相对标准偏差为 4. 9%。成功地用于利福平眼 药水中利福平含量的测定。 关键词 化学发光，流动注射，药物分析，利福平 ! 引 言 利福平（3［- 4-甲基-1-哌嗪基-亚氨甲基］-利福霉素）是一种抗生素类药，主要用于医治结核杆菌、麻 风杆菌和金黄色葡萄球菌感染，也用于医治厌氧菌感染［1］。目前测定利福平的方法有分光光度法［2，3］、 ［ ］ ［ ］ ［ ］ 三波长-光谱法 4 、高效液相色谱法 5 ~ 9 、双波长薄层扫描法 10 等。化学发光分析法由于其灵敏度高， 线性范围宽，仪器设备简单，越来越受到人们的青睐，但利用化学发光法测定利福平含量的报道却很 少［11］。本文基于在碱性介质中铜离子催化过氧化氢可氧化利福平产生化学发光这一现象，并结合流动 注射分析技术建立了一种快速、简便测定利福平的新方法。该方法已成功地用于利福平眼药水中利福 平含量的测定。 实验部分 .! 仪器与试剂 整个分析系统如图 1 所示。IFFL-D 型流动注射化学发光仪（西安瑞科电子设备有限公司）。整个分 析过程中采样、注样、实验数据采集及处理，均由 WincOws98 系统下 Remax 软件完成。 利福平标准溶液：准确称取利福平标准样品（五洲制药厂生产）0. 0500 g，置于 50 mL 的容量瓶中， 加甲醇使其溶解并稀释至刻度，摇匀备用。其它试剂均为分析纯，水为二次去离子水。 . 实验方法 实验装置如图 1 所示。在 50 mL 容量瓶中加入一定量的利福平标准溶液或样品溶液，用二次去离 子水定容，以此作为流路 。以 溶液作为流路 。取 的过氧化氢溶液 a 0.01 mOI / L CHSO4 b 1. 0 mOI / L 5 mL 和 1.0 mOI / L 碳酸氢钠 15 mL 于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，以此混合液作为流路 c。以二次水 作为流路 c。流路 a 和 b 流经三通混合后泵入采样环，到达采样时间时，进样阀自动切换，流路 c 的二次 水流经采样环，将采集的样品推出，与流路 c 混合，经内径为 0.8 mm 的聚四氟乙烯管进入流通池进行发 光反应。各流路的泵速均为 。采样体积为 ，采样时间为 。开启 型流动注 0.9 mL / min 200!L 10 s IFFL-D 射化学发光仪，以二次水为空白进行测定。记录化学发光强度信号，以峰高进行定量。 # 结果与讨论 #.! 条件实验 #.!.! 过氧化氢浓度的选择