5.食品中矿物质元素的测定目标.ppt

5.食品中矿物质元素的测定;主要内容;概念 食品中所含的元素有50多种、除去C、H、O、N 4种构成水分和有机物质以外，其他的元素统称矿物质元素。;;常量元素需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等 人体必需的微量元素有：铁、铜、锌、锰、锡、碘、氟、硒等 ; ; 来源： （1）由自然条件（如地质、地理、生物种类、品种等）所决定的，食物本身天然存在的矿物质元素 （2）为营养强化而添加到食品中的微量矿物质元素 （3）食品加工、包装、贮存时，受到污染，引入了重金属元素。像锡来自于铁皮上的镀锡，接触中的焊锡；像铜来自加工的铜镀浓缩锅，铜勺等造成。; 检测意义 评价食品的营养价值； 开发和生产强化食品具有指导意义； 有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高； 可以了解食品污染情况，以便查清和控制污染源。 ;测定方法：食品中矿物质元素的检测方法有很多，而尤其以分光光度法、原子吸收分光光度法用得最多。 分光光度法由于设备简单，能达到食品中矿物质检测标准要求的灵敏度，故一直被广泛采用； 原子吸收分光光度法由于它的选择性好，灵敏度高，操作简便快速，可同时测定多种元素的优点，而成为矿物质测定中最常用的方法。;测定矿物质元素首先要做的两件事： （1）食品成分复杂，其中的无机元素一般常与有机物结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，在测定无机元素之前，必须先采用干法灰化和湿法消化破坏有机物质，释放出被测组分。 （2）破坏掉有机物质的样液中，多数待测元素浓度低，而且还有其他元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。 所以样品制备时应考虑将复杂成分中的待测成分制成供测试样液。;测定矿物质元素样品的预处理方法;矿物质元素测定过程中应注意的问题 样品处理过程中所用酸为优级纯。 样品制备过程中防止污染。 所用试剂为优级纯，水为去离子水或同等纯度的水。 使用的玻璃仪器需用20%的硝酸浸泡24h 以上。 标准储备液和使用液应用聚乙烯瓶储存，4℃保存。; 5.2 火焰原子吸收分光光度法—测定食品中钙、铁、镁、锰、铜、锌、铝 ; 原子吸收分光光度法是利用原子吸收分光光度计来测定限量元素。 原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分 光源、原子化系统、分光系统、检测系统 ; 光源系统：产生待测元素的特征谱线，一般采用空心阴极灯； 原子化系统：使试样中的待测元素转变为自由原子蒸气（火焰原子化器—雾化器和燃烧器；无火焰原子化器—高温石墨管，试样在石墨管中随着温度的升高而干燥、灰化、原子化，即转变为自由原子蒸气）； 分光系统：分出通过火焰的光线中待测元素的谱线； 检测系统：将光信号转换成电信号，经调制、放大、处理，最后输出结果。 ; ;1.火焰式——仪器内有燃烧的火焰，提供一定能量让含有限量元素的溶液雾化后，经过火焰获得能量，热离解为原子状态就可吸收特定波长的光，由基态→激发态，不同的原子所吸收的波长不一样，如测Cu就要将仪器换上Cu空心阴极灯，让其发射出Cu的特定波长光，根据其吸收的多少来定量。（与标准曲线比较）;2.无火焰原子化法 石墨炉法：让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥、灰化、原子化三步，仪器提供高温，原子再去吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。 冷原子化法：在溶液进行化学反应，使元素为原子态，再喷 入原子吸收分光光度计测定。 ;原子吸收分光光度法的特点： 优点：灵敏度高，应用广，选择性好，抗干扰性强，适于元素的痕量分析。 缺点：要连续测不同的元素，要多次换不同的阴极灯。;原子吸收分光光度法进行定量测定的方法 标准曲线法： 被测元素低浓度时，对分析线的吸收与浓度之间呈良好的线性关系。故可配制低浓度的标准溶液。分别测定其吸光度，以吸度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制其标准曲线。根据样液的吸光度，在标准曲线上求出样液的浓度。 ;食品中钙、铁、镁、锰、铜、锌、铝的测定 以牛奶为样品进行讲解，演示样品的处理、原子吸收的使用等操作 （1）原理： 样品湿法消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，钙、铁、镁、锰、铜、锌、铝分别在波长422.7nm、248.3nm、285.2nm、259.5nm、324.8nm、213.8nm、309.3nm处，对钙、铁、镁、锰、铜、锌、铝空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较后