天然产物薄荷的提取-武汉大学.ppt

薄荷的提取;1 简介 2 化学成分 3 药理作用 4 挥发油的提取 5 薄荷醇的提取 6 发展趋势; 简介;化学成分;药理作用;挥发油的提取;2 材料与方法 2.1 实验材料与药品 薄荷，蒸馏水，石油醚(30℃~60℃沸 程),沸石。 2.2 主要仪器 蒸馏烧瓶，冷凝管，电热套，温度计，锥形瓶，尾接管，T形管，折光仪。;3 实验装置 ;4 实验过程 4.1 蒸馏 在水蒸气发生瓶中,加入约占容器3/4的水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气便进入蒸馏部分,开始蒸馏。当流出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。 4.2 分离 用石油醚(30 ℃ ~60 ℃沸程)分多次萃取，得粗产品，经CaCl2干燥后，控制温度蒸馏得薄荷油。 4.3 鉴定 折光仪测得：n20D=1.459(理论值1.458-1.471);5 实验结果及处理 ;6 结论 (1)根据水蒸气蒸馏提取薄荷油的实验表明,水蒸气蒸馏是一种经济适用的有效提取中草药中挥发油的重要方法。操作简便安全，而且不污染环境。 (2)通过薄荷水蒸气蒸馏实验表明,平均出油率达1.649ml/100g,达到薄荷枝叶理论含油量的91.61%以上。 (3)水蒸气蒸馏避免了溶剂萃取过程中存在有机溶剂残留的弊端,未对油质造成影响。;薄荷醇的提取;1 试验方法 首先将薄荷原油装入萃取釜,然后打开CO2钢瓶,让CO2经过滤器进入隔膜式压缩机,加压至需要的压力后被送入缓冲罐,由缓冲罐经压力调节阀进入预热器。CO2被预热至工作温度,保温进入萃取釜进行萃取。溶有萃取物的CO2从萃取釜出来经由减压阀减至常压,CO2失去溶解能力,在采样瓶中释放出萃取物。随后CO2从收集瓶中逸出,经过累加流量计放空。萃取压力拟定为8~12MPa,温度拟定为44~65 ℃ 。;2 萃取装置;3 结果与讨论; 3.1 萃取压力对提纯效果的影响 萃取压力是影响提纯效果的关键。从表1所示的实验结果可以看出,压力为12MPa时,萃余物中薄荷醇的含量明显小于压力为9.2MPa时的情况，这说明压力太大时,相当一部分的薄荷醇也会随薄荷酮和薄荷酯一起被萃取出来,从而影响提纯效果率都很高, 压力为8MPa时,萃余物中薄荷醇的含量和收但因压力过小,薄荷酮和薄荷酯被萃取的速率??大大降低,致使提纯效率很低。从图2可以看出,萃取压力为8MPa的萃取速率远远小于萃取压力为9.5MPa的情况。因此,恰当的压力值可在9.5－7.5MPa之间确定;;3.2 萃取温度对提纯效果的影响 香料类物质在超临界CO2中的溶解度一般受温度的影响较大。压力不变时,研究44,57,65 ℃三个温度条件下对实验结果的影响,实验结果分别示于表1和图3。由表1可以看出,温度对提纯效果的影响不很明显,但对萃取速的速率影响较大。由图3可知,在实验选择的参数范围内,温度愈低,萃取速率愈大。因此萃取温度可选40 ℃左右。;;4 结 语 采用超临界CO2萃取技术对薄荷原油中薄荷醇进行提纯,较好的萃取参数为压力9.0－9.5MP，温度35－45 ℃。为了提高薄荷醇的收率,可对萃取物进行反复萃取。;发展趋势