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根际土壤溶液中磷的毛细管电泳分析的论文.doc
根际土壤溶液中磷的毛细管电泳分析的论文
摘要】 应用毛细管区带电泳间接紫外吸收法,对测定根际土壤溶液中po3-4的检测波长、电泳温度、分离电压和电解液组成等参数进行了选择,发展了根际土壤溶液中po3-4浓度的毛细管电泳分析法。选择后的电泳条件为:电解液为32 mmol/l三羟甲基氨基甲烷+4 mmol/l 1,2,4-苯三酸+0.3 mmol/l十六烷基三甲基溴化铵(ph=8.5);检测波长为205 nm,分离电压为-20 kv,温度为25 ℃。本方法有效地屏蔽了土壤溶液中cl-,so2-4和no-3等离子对po3-4测定的影响,对根际土壤溶液中po3-4的检出限为0.68 mg/l(s/n=3); 回收率为87.2%~99.4%,适于测定微量根际土壤溶液样品中po3-4的浓度。 【关键词】 po3-4;根际土壤溶液;毛细管电泳
analysis of phosphate in rhizosphere soil solution samples using capillary electrophoresisarine environmental and ecology,ministry of education,ocean university of china,qingdao 266100)abstract analytical method of capillary zone electrophoresis ized and validated to determine the phosphate in rhizosphere soil solution samples.the effect of detection perature ed in a 56 cm uncoated fused-silica capillary(length to the detector otic flo,separation voltage -20 kv,and temperature 25 ℃.the electrolyte contained 32 mmol/l tris-hydroxymethyl-aminomethane,4 mmol/l 1,2,4-benzene-tricarboxylic trimellitic acid and 0.3 mmol/l tetradecyl-trimethylammonium bromide,ph 8.5.under the conditions,the negative effect of the inorganic anion,such as cl-,so2-4 and no-3,can be reduced on phosphate.the detection limit g/l(s/n=3),and the recovery ethod has been applied to the determination of the concentration of phosphate in the rhizoshere soil solution.
keyany), 包括安捷伦工作站a.10.02,二极管阵列检测器(dad); 熔融石英毛细管(内径50 μm,总长度64.5 cm,有效长度56 cm,河北永年锐沣色谱器件有限公司)。
三羟甲基氨基甲烷(tris,99.0%)、1,2,4-苯三酸(tma,99.9%)和十六烷基三甲基溴化铵(ttab,99.0%,美国sigma公司; nah2po4(99.0%,美国fluka公司)。实验用水为milliq水(美国millipore公司)。
2.2 实验方法
根据文献[7]中测定土壤溶液阴离子的方法(毛细管电泳仪:beckman p/ace 5510,ca,usa),以po3-4为目标离子,对检测波长、电泳温度、分离电压及电解液组成浓度等电泳条件进行选择。
电解液经用0.45 μm混合纤维膜过滤,实验前用超声波脱气15 min。毛细管使用前,先用1 mol/l naoh冲洗30 min,电解液冲洗10 min。在不进样的情况下电泳5次至毛细管壁平衡。每次测定样品后,用电解液冲洗5 min,使管壁回复到相同的待测状态。采用压力进样法,进样时间4 s,负极进样,正极检测,整个电泳分析过程由仪器自动完成。
2.3 土壤根际溶液样品的制备
用文献[2]建立的根箱抽提系统,分别将微型抽提管(rhizosphere research products,m,前端为多孔陶瓷p80材料,孔隙度48%,最大孔径为1 μm)插入到植物根尖以上3 cm左右的根系周围土壤中。微型抽提管的后端则通过内径0.75 mm的聚醚醚酮管与真空收集
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