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操作步骤 1. 操作前准备 1.1. 流动相的准备 1.1.1. 使用色谱纯级溶剂和超纯水来配制流动相。0.45um 滤膜过滤后，超声脱气。 提示：超声 15min，恢复到室温后才可使用。 2. 分析操作步骤 2.1. 开机及平衡过程 2.1.1. 打开空调，使室内温度保持在 25℃左右。 2.1.2. 打开电脑及仪器（包括输液泵 LC-20AD、自动进样器 SIL-20A、检测器 RID-10A、 柱温箱 CTO-20A）。 提示：在打开仪器的时候，通常控制器最后开。如果控制器装在输液泵内部，则该输液泵最 后开。 2.1.3. 运行 LCsolution。 双击电脑桌面 ，打开 LCsolution 程序，点击第一个图标。 Login 窗口点击 OK，无密码。 2.1.4. 设定方法参数。 点击 Download 按钮，出现对话框选择是，将参数下载到仪器。 提示：“Instrument Parameters View”中“Advanced”为各设备的运行参数，参考相关 说明书制定。 2.1.5. 输液泵排气：逆时针拧开 LC-20AD 排液阀，按 purge 按钮，3min 后自动结束，顺时 针拧紧排气阀。 提示：排液阀拧开不要超过 180 度，否则反而容易在 purge 时引入气泡。 2.1.6. 进样器冲洗：按自动进样器上 purge 按钮，25min 后自动结束； 提示：自动进样器清洗液使用与流动相相同溶剂，但是去除了添加的盐和酸等物质。 2.1.7. 平衡色谱柱：待 2.1.5 结束后，按（Instrument On/Off）使仪器按照方法参数开始运 转，一般 60min 左右基线可以走平。 提示：可以与 2.1.6 步同时进行。 2.1.8. 示差检测器平衡 2.1.8.1. 按 R flow on/off 键冲洗参比池。 2.1.8.2. 20min 后，按 R flow on/off 键停止冲洗，反复点击 3-4 次以消除池内气泡。 2.1.8.3. 调零，等基线平稳后检查 balance 值，如果大于 50，就进行光路平衡，如果小于 50，不必进行。 2.1.8.4. 在仪器监视窗口查看检测器能量应处于 6000 和 9000 之间，否则在面板上调节电压 使之坐落在该范围内。 提示：2.1.8 可以在 2.1.7 步流动相彻底置换色谱柱中溶液后开始进行。 2.1.9. 待基线基本稳定，按 Zeros Detector A 键调零。 2.2. 分析操作过程 2.2.1. 放入样品瓶，记录放置孔号。 提示：样品架应推倒底，瓶垫应该白色朝上。 2.2.2. 编辑批处理表 2.2.2.1. 右侧助手烂点击“Batch processing” 2.2.2.2. New； 2.2.2.3. 输入第一个样品进样器孔号（Vial#），右键 fill detail； 2.2.2.4. 跳出窗口中依次填入行数（由第 1 行到第 6 行）、第一个样品孔号（2）与重复次数 （1 次）；点击“OK”；