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实验四液态有机化合物折光率的测定.doc.doc

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实验四液态有机化合物折光率的测定.doc

实验四 液态有机化合物折光率的测定 计划学时:3学时 一、实验目的 : 1.了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。 2.掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。 二、基本原理及测定意义 一般地说,光在两个不同介质中的传播速度是不相同的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时,则在介面处的传播方向发生改变,这种现象称为光的折射现象。见,折射率 n=v1/v2=sinθ/sinφ。 三、仪器与试剂 仪器:Abbe折光仪、超级恒温水浴锅、擦镜纸 试剂:丙酮、乙醇、蒸馏水、乙酸乙酯 Abbe折光计的构造 Abbe折光计的主要组成部分是两块直角棱镜,上面一块是光滑的,下面的表面是磨砂的,可以开启。Abbe折光计的构造见附图1,左面有一个镜筒和刻度盘,上面刻有1.3000~1.7000的格子。右面也有一个 镜筒,是测量望远镜,用来观察折 光情况的,筒内装消色散镜。光线有由反射镜反射入下面的棱镜,以不同入射角射入两个棱镜之间的液层,然后再射到上面的棱镜的光滑的表面上,由于它的折射率很高,一部分光线可以再经折射进入空气而达到测量镜1,另一部分光线则发生全反射。调节螺旋以使测量镜中的视野如上图所示,即使明暗面的界线恰好落在十字交点上,记下读数,再让明暗面界线由上到下移动,记下读数,如此重复5次,Abbe折光计的光学原理从略。 五、Abbe折光计的的使用和维护 1.校正 Abbe折光计经校正后才能使用,校正的方法是:从仪器盒中取出仪器,置于清洁干净的台面上,在棱镜外套上装好温度计,用超级恒温水浴相连,通入恒温水,一般为20℃或25℃。当恒温后,松开锁钮,开启下面棱镜,使其镜面处于水平位置,滴入1~2滴丙酮于镜面上,合上棱镜,促使难挥发的污物逸走,再打开棱镜,用丝巾或擦镜纸轻拭镜面。但不能用滤纸。待镜面干后,进行校正标尺刻度。操作时严禁油手或汗手触及光学零件。 ⑴用重蒸馏水校正 打开棱镜能够,滴1~2滴重蒸馏水于镜面上,转动左面刻度盘,使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率(nD20=1.33299, nD25=1.3325)调节反射镜,使入射光进入棱镜组,从测量望远镜中观察,使视场最亮,调节测量镜,使视场最清晰。转动消色调节器,消除色散,再用一特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋,使明暗界线和十字交叉重合,校正工作结束。 ⑵用标准折光玻璃块校正 将棱镜完全打开使成水平,用少量1—溴代奈(n=1.66)置光滑棱镜上,玻璃块就粘附于镜面上,使玻璃块直接对准反射镜,然后按上述手续进行。 2.测定 准备工作完成后,打开棱镜,用滴管把待测液体2~3滴均匀地滴在磨砂面棱镜上,要求液体无气泡并充满视场,关紧棱镜。转动反射镜使视场最亮。 轻轻转动左面的刻度盘,并在右镜筒内找到明暗分界或彩色光带,再转动消色调节器,至看到一个明晰分界线。转动左面刻度盘,使分界线对准十字交叉线中心,并读折光率,重复2~3次。 如果在目镜中看不到半明半暗,而是畸形的,这是因为棱镜间未充满液体,若出现弧形光环,则可能是有光线未经过棱镜面而直接照射在聚光透镜上,若液体折光率不在1.3~1.7范围内,则Abbe折光计不能测定,也调不到明暗界线 3.维护 (1)Abbe折光计在使用前后,棱镜均需用丙酮或乙醚洗净,并干燥之,滴管或其它硬物均不得接触镜面,擦洗镜面时只能用丝巾或擦镜纸吸干液体,不能用力擦,以防毛玻璃面擦花。 (2)用完后,要流尽金属套中的恒温水,拆下温度计并放在纸套筒中,将仪器擦净,放入盒中。 (3)折光计不能放在日光直射或靠近热源的地方,以免样品迅速蒸发。仪器应避免强烈震动或撞击,以防光学零件损伤及影响精度。 (4)酸、碱等腐蚀性液体不得使用Abbe折光计测其折光率,可用浸入式折光计测定。 (5)Abbe折光计不用时需放在木箱内,箱内应贮有干燥剂,木箱应放在空气流通的室内。

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