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第三章定量分析概述.doc

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第三章定量分析概述

PAGE  PAGE 4 教 案 教 师 姓 名   授课班级 授课形式讲 授授 课 日 期 授课时数 2 授课章节名称  第十三章 原子吸收分光光度法  教 学 目 的 1.掌握原子吸收分光光度法的原理 2.掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法与应用 3.原子吸收仪的组成结构  教学重点难点 原子吸收分光光度法的原理 原子吸收分光光度法的定量分析方法 更新、补充 删节内容使 用 教 具课 外 作 业P161 思考题1,5,7 课 后 体 会 审 阅 评 语 审阅人 授课时主要内容或板书设计 [引入新课]、[讲解新课] 第一节 原子吸收分光光度法的原理 原子吸收分光光度法:通过测定样品中待分析元素的气态自由原子,对从光源发射出的待分析元素的特征辐射的吸收,来测定样品中该元素含量的一种分析方法。 与分子光谱法比较:分子光谱法研究的对象:溶液中化合物的分子吸收,吸收的谱带较宽,是带状光谱;原子光谱法研究的对象:吸收光辐射的是基态原子,吸收线很窄,呈线状光谱。 一、 原子吸收分光光度法的特点 特点: 1 灵敏度高,检出限低,10-10~10-14g; 2 准确度高,1%~5%; 3 选择性高,一般情况下共存元素不干扰; 4 仪器简单价格低廉 ; 5 分析速度快; 6 仪器简单价格低廉应用广,可测定70多个元素(各种样品中)。 缺点: 测定不同元素需要更换空心阴极灯; 每一种元素的分析条件都不相同 难熔元素、非金属元素测定较困难、 不能同时测量多种元素 二、 原子吸收分光光度法的基本原理 (一)原子吸收光谱的产生 1.原子的能级与跃迁 基态→第一激发态(吸收一定频率的辐射能量) →产生共振吸收线(简称共振线)→吸收光谱 激发态→基态(发射出一定频率的辐射) →产生共振发射线(也简称共振线)→发射光谱 2.元素的特征谱线 各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态?第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。 各种元素的基态?第一激发态 最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。 利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析 光谱线的波长是定性分析的基础,光谱线的强度是定量分析的依据。 (二)原子吸收线轮廓与谱线变宽 谱线变宽对测量的影响:导致原子吸收分析灵敏度下降。 三、原子吸收值与原子浓度的关系 (一) 基态原子数与激发态原子数 (二)原子吸收与原子浓度的关系 当频率、强度一定的辐射垂直通过一个均匀的原子蒸气时,原子蒸气将对辐射产生吸收,其吸光度与原子蒸气的宽度及基态原子数的关系服从光的吸收定律。 A=KaCL=KC 吸光度与样品中被测组分的浓度呈线性关系 第二节 原子吸收分光光度计 原子吸收仪  授课时主要内容或板书设计    第三节 原子吸收分光光度法的应用 一、 定量分析方法 (一)标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样,由低到高依次分析,将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线,在相同条件下测定试样的吸光度A数据,在标准曲线上查出对应的浓度值. (二)标准加入法--可消除基体干扰;不能消除背景干扰 (三)内标法 内标法是在标准溶液和样品溶液中分别加入一定量的内标元素,测定被测元素与内标元素???吸光度比值,并以吸光度之比值对被测元素浓度绘制校正曲线,根据试液测得的吸光度比值由校正曲线上求得被测元素的含量。 所选的内标元素应与被测元素在原子化过程中具有相似的特性。例如测定Ca时采用Sr作内标元素,测定Mg时,采用Cr或Mn作内标元素。 二、应用与示例 (一)直接测定法 1.碱金属元素的测定 2.碱土金属元素的测定 3.测含金属原子的有机药物 (二)间接测定法 间接测定法是指利用被测组分与可测定金属或非金属,依据反应有化学计量关系,由此计算被测组分含量的方法。适合那些不能直接测定的组分。 例如测定有机药物,可利用有机药物与金属生成配合物,然后间接测定有机物。 

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