第六章、灰分及几种重要矿物元素含量的测定.ppt

第六章 灰分及几种矿物元素的测定;第一节 灰分的测定;粗灰分的定义 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 ;粗灰分;水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。;灰分测定的意义 考察食品的原料及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标； 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 － 0.5 %， 标准粉应为 0.6 － 0.9 %， 反映动物、植物的生长条件。;一、总灰分的测定;2、灰化条件的选择 （1）灰化容器——坩埚 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　 ② 铂 　 ③ 石英 个别情况也可使用蒸发皿。;（2）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1～2g。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。;（3）灰化温度 由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度一般为525 ~ 600℃。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。;;3、加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程。 改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来→蒸去水分→干燥→灼烧 2. 加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰化助剂）：使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。 3. 加惰性物质：如Mg,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同时作空白实验。;4、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）： ; ;; m 1—空坩埚质量，g m 2—样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量，g B —空白试验残灰重，g 有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。;6、说明： ① 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。 ② 灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 ③ 样品炭化的过程中,要注意控制热源,防止产生大量的泡沫;总灰分称量、计算后→约加25ml热无离子水→无灰滤纸过滤→分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣→将残渣及滤纸一起移回原坩埚中→在水浴上蒸发至干涸→放入干燥箱中干燥→再进行炭化→灼烧→冷却→称量，至恒重。;三、 酸不溶性灰分的测定;第二节 几种重要矿物元素的测定; ;一、钙的测定－－滴定法（EDTA法）;（1）样品消化;（2）标定EDTA;样品及空白的滴定;;注 意:;二、碘的测定;操作步骤：;;在碘量瓶中加人 5mL 3mol/L硫酸溶液及5mL15%碘化钾溶液→盖上瓶盖，放置10min →用0.01mol/L的硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定至浅黄色，加人0.5%淀粉指示剂1 mL，继续滴定至蓝色消失 ;;三、磷含量的测定;（2）样品处理;（3）标准曲线的绘制;;（4）样品的测定;;四、铁的测定;（1）原理 在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。反应式如下： Fe2（SO4）3+6KCNS→2Fe（CNS）3+3K2SO4; ①样品处理：称取均匀样品10.0g，干法灰化后，加入2ml 1：1盐酸