高效液相色谱法测定十三味马钱子丸士的宁的含量的论文.docVIP

　　高效液相色谱法测定十三味马钱子丸士的宁的含量的论文 【摘要】 目的］用高效液相色谱法测定十三味马钱子丸士的宁的含量。［方法］采用hyperclone bds c18柱（250×4.6mm，5um）；流动相为乙腈0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节ph值为2.8）（21:79）；流速1.0ml/min；检测波长260nm；柱温30℃。［结果］士的宁浓度的线性范围为7.382～366.4μg/ml，r=0.9996，回收率为98.74%（rsd=0.6%）。［结论］本法方便、快速、准确，可用于十三味马钱子丸的质量控制。 【关键词】 十三味马钱子丸；士的宁；高效液相色谱法； 含量测定 measure 13 vomic-nuts strychnin content hospital of yieasure the strychnin content in 13 vomicnuts ethod］take the mixed solution of hyperclone bds c18 column（250×4.6mm，5um）,flool/l heptane sodium sulfonate and equal 0.02mol/l patossium dihydrogen phosphate（ent,ph being 2.8）（21:79）；the flol/min；measured ；column temperature：30℃.［result］the strychnin concentration is in the linear range of 7.382～366.4μg/ml，r=0.9996，the reclaim rate is 98.74%（rsd=0.6%）.［conclusion］the method is easy,quick and correct,can be used for quality control of 13 vomicnuts strychnin. 　　key icnuts;strychnine;hplc;content measurement 　　十三味马钱子丸具有行气，降血压，化瘀止痛的功效，用于治疗气血上壅的高血压，胸背疼痛，呼吸困难，头晕，耳鸣，牙龈红肿，“冈巴”病亢盛等。.士的宁为马钱子中的主要毒性成分，应对其含量进行控制，原标准［1］无控制指标。为了更好的控制该药的质量，本文用hplc法测定样品中士的宁的含量。 　　1 仪器与试药 　　agilent1200型高效液相色谱仪；乙腈为色谱纯；其它试剂均为分析纯。士的宁对照品购自中国药品生物制品检定所，批号705-9004，供含量测定用。十三味马钱子丸为市售，产地西藏（批号080814，081101，081212）。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件［2］ 色谱柱：hyperclone bds c18（250×4.6mm，5um）；流动相：乙腈0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节ph值为2.8）（21:79）［2］；流速1.0ml/min；检测波长260nm；柱温30℃。此条件下士的宁与其它组分能达到基线分离，且阴性对照试验无干扰，见图1。 　　a对照品b十三味马钱子丸c阴性对照 　　图1 十三味马钱子丸高效液相色谱图（略） 　　2.2 对照品溶液制备 精密称取士的宁对照品18.32mg，置于50ml量瓶中，加三氯甲烷使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。 　　2.3 供试品溶液的制备 取供试品（平均丸重为0.4103g）剪碎，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液2ml，混匀，放置30min，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，置水浴中加热加流2h，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，通过铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，置分液漏斗中，用1%硫酸溶液振摇提取5次，合并酸液，用30%氢氧化钠试液调节ph值为10～11，用三氯甲烷振摇提取5次（10、10、5、5、5ml），合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇溶解并稀释至10.0ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　2.4 阴性样品液的制备 取处方中除马钱子粉外的其他药味，按十三味马钱子丸制备方法制成阴性样品，取约0.4g，按2.3制备方法同法制备。 　　2.5 线性关系的考察 分别精密量取对照品贮备液0.2、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，在上述色谱条件，进样5ul，测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，士的宁的浓度为横坐标，绘制标准曲线，得