网站大量收购独家精品文档,联系QQ:2885784924

硅烷化与乙酰化联合衍生化法定性定量分析摇头丸.docVIP

硅烷化与乙酰化联合衍生化法定性定量分析摇头丸.doc

  1. 1、本文档共6页,可阅读全部内容。
  2. 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  5. 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  6. 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  7. 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  8. 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
硅烷化与乙酰化联合衍生化法定性定量分析摇头丸

硅烷化与乙酰化联合衍生化法定性定量分析摇头丸 第19卷第4期  分析试验室.19.No.4  Vol 2000年7月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2000-7 硅烷化与乙酰化联合衍生化法 定性定量分析摇头丸 孟品佳 (中国刑事警察学院,沈阳110035) 中图分类号:O65811  文献标识码:A :2()2  在摇头丸片剂中,有效成分为安非(amphetamine)类药物。,还含有糖类作为稀释成分。、科学意义。NH基团与OH基团通常是共存的。在气相色谱分析中,为了提高检测灵敏度和改善色谱行为,衍生化是十分重要的。而对于这两类基团,硅烷化与乙酰化是常用的衍生化方法。本文采用N2甲基2N2三甲基硅烷基三氟乙酰胺(MSTFA)和N2甲基2双三氟乙酰胺(MBTFA)为这两类衍生化试剂的代表,通过实际样品的分析考查了它们的优点,缺点。本文将这两种衍生化试剂联合使用,使其发挥各自的优势,以期获得糖类的MSTFA衍生化产物,安非他明类药物的MBTFA衍生化产物,同时进行该类毒品的定性和定量分析[1]。1 实验部分111 药物与试剂 N2甲基2N2三甲基硅烷基三氟乙酰胺(MSTFA),N2甲基2双三氟乙酰胺(MBTFA),及 1800系列配有电子离子化检测器的气相色谱仪(美国惠普公司)。电离电压为70eV,扫 描范围为10~425m??z;色谱柱长为30m,内径为0125mm,键合DB21固定相,膜厚为0125Λm(美国Jamp;W科学公司);进样器温度250℃,检测器温度330℃,柱箱起始温度150℃(1min),然后以6℃??min升至250℃,再以8℃??min升至320℃;溶剂延迟时间为117min;氦作载气,流速为110mL??min,分流比为50∶1。 113 样品制备 用V(氯仿):V(吡啶)=5∶1制备质量浓度为11000mg??称取约5mg的mL的C21H44内标溶液。 样品,加入500ΛL上述含内标的溶液,先加入50ΛLMSTFA,80℃加热30min。再加入50ΛLMBTFA,80℃加热30min,备用。2 结果与讨论 211 衍生化试剂加入顺序 为了考察这两种衍生化试剂的添加顺序对结果的影响,用实际样品设计了三种加入方式: A:加入MSTFA,80℃加热30min,再加入MBTFA,80℃加热30min。 B:加入MBTFA,80℃加热30min,再加入MBTFA,80℃加热30min。 C:同时加入MSTFA和MBTFA,80℃加热60min。 内标二十一烷(C21H44)购于Fluka公司(瑞士);安非他明(Am),甲基安非他明(MAm),3,4(甲二氧基)安非他明(MDA),3,4(甲二氧基)甲基安非他明(MDMA)、3,4(甲二氧基)乙基安非他明(MDEA),购于Alltech公司(瑞士);实验中所用其它试剂均为分析纯。 收稿日期:199921025;修订日期:1999211219作者简介:孟品佳(1955-),女,副教授 有关实际样品的信息示于表1。 —90— 第19卷第4期  分析试验室.19.No.4  Vol 2000年7月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2000-7 表1 分析中所用样品信息 .1InformationaboutseizeddurgsTab 编号 247442216名称镰刀与斧头 超人花花公子 药物 MDMA,MDEAAm,MDMA 稀释剂乳糖山梨糖,蔗糖乳糖,葡萄糖 掺假剂咖啡因   对于方式A,NH基团为MBTFA所衍生,而OH基团则为MSTFA所衍生,无重叠产物出现;对于方式B,NH基团为MBTFA所衍生,OH基团主要为MSTFA所衍生,但亦有少量MBTFA衍生化产物;方式C的结果多数与方式A,但OH衍生化产物少,从这些结果可知,H H 33 MSTFA 较强的衍生化能力,STFA衍生物转变为MFA;STFA,其对MBTFA衍M衍生物,但可以保持其MMBTFA衍生化试剂的。这种反应过程可用下式说明: (CH3)3Si 33 MBTFA (CH3)3Si 33 Si(CH3)3 COCF3   在方式A中,糖类只以MSTFA衍生物存在,而在方式B与方式C中,常常两种衍生物共存。因此,选择方式A为衍生化方法。

文档评论(0)

sheppha + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

版权声明书
用户编号:5134022301000003

1亿VIP精品文档

相关文档