硅烷化与乙酰化联合衍生化法定性定量分析摇头丸.docVIP

硅烷化与乙酰化联合衍生化法定性定量分析摇头丸 第19卷第4期 　分析试验室.19.No.4 　Vol 2000年7月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2000-7 硅烷化与乙酰化联合衍生化法 定性定量分析摇头丸 孟品佳 (中国刑事警察学院,沈阳110035) 中图分类号:O65811　　文献标识码:A :2()2　　在摇头丸片剂中,有效成分为安非(amphetamine)类药物。,还含有糖类作为稀释成分。、科学意义。NH基团与OH基团通常是共存的。在气相色谱分析中,为了提高检测灵敏度和改善色谱行为,衍生化是十分重要的。而对于这两类基团,硅烷化与乙酰化是常用的衍生化方法。本文采用N2甲基2N2三甲基硅烷基三氟乙酰胺(MSTFA)和N2甲基2双三氟乙酰胺(MBTFA)为这两类衍生化试剂的代表,通过实际样品的分析考查了它们的优点,缺点。本文将这两种衍生化试剂联合使用,使其发挥各自的优势,以期获得糖类的MSTFA衍生化产物,安非他明类药物的MBTFA衍生化产物,同时进行该类毒品的定性和定量分析[1]。1　实验部分111　药物与试剂 N2甲基2N2三甲基硅烷基三氟乙酰胺(MSTFA),N2甲基2双三氟乙酰胺(MBTFA),及 1800系列配有电子离子化检测器的气相色谱仪(美国惠普公司)。电离电压为70eV,扫 描范围为10～425m??z;色谱柱长为30m,内径为0125mm,键合DB21固定相,膜厚为0125Λm(美国Jamp;W科学公司);进样器温度250℃,检测器温度330℃,柱箱起始温度150℃(1min),然后以6℃??min升至250℃,再以8℃??min升至320℃;溶剂延迟时间为117min;氦作载气,流速为110mL??min,分流比为50∶1。 113　样品制备 用V(氯仿):V(吡啶)=5∶1制备质量浓度为11000mg??称取约5mg的mL的C21H44内标溶液。 样品,加入500ΛL上述含内标的溶液,先加入50ΛLMSTFA,80℃加热30min。再加入50ΛLMBTFA,80℃加热30min,备用。2　结果与讨论 211　衍生化试剂加入顺序 为了考察这两种衍生化试剂的添加顺序对结果的影响,用实际样品设计了三种加入方式: A:加入MSTFA,80℃加热30min,再加入MBTFA,80℃加热30min。 B:加入MBTFA,80℃加热30min,再加入MBTFA,80℃加热30min。 C:同时加入MSTFA和MBTFA,80℃加热60min。 内标二十一烷(C21H44)购于Fluka公司(瑞士);安非他明(Am),甲基安非他明(MAm),3,4(甲二氧基)安非他明(MDA),3,4(甲二氧基)甲基安非他明(MDMA)、3,4(甲二氧基)乙基安非他明(MDEA),购于Alltech公司(瑞士);实验中所用其它试剂均为分析纯。 收稿日期:199921025;修订日期:1999211219作者简介:孟品佳(1955-),女,副教授 有关实际样品的信息示于表1。 —90— 第19卷第4期 　分析试验室.19.No.4 　Vol 2000年7月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2000-7 表1　分析中所用样品信息 .1InformationaboutseizeddurgsTab 编号 247442216名称镰刀与斧头 超人花花公子 药物 MDMA,MDEAAm,MDMA 稀释剂乳糖山梨糖,蔗糖乳糖,葡萄糖 掺假剂咖啡因 　　对于方式A,NH基团为MBTFA所衍生,而OH基团则为MSTFA所衍生,无重叠产物出现;对于方式B,NH基团为MBTFA所衍生,OH基团主要为MSTFA所衍生,但亦有少量MBTFA衍生化产物;方式C的结果多数与方式A,但OH衍生化产物少,从这些结果可知,H H 33 MSTFA 较强的衍生化能力,STFA衍生物转变为MFA;STFA,其对MBTFA衍M衍生物,但可以保持其MMBTFA衍生化试剂的。这种反应过程可用下式说明: (CH3)3Si 33 MBTFA (CH3)3Si 33 Si(CH3)3 COCF3 　　在方式A中,糖类只以MSTFA衍生物存在,而在方式B与方式C中,常常两种衍生物共存。因此,选择方式A为衍生化方法。