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槐花米中芦丁的提取与鉴定2014
基础化学实验（综合）
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定
授课教师 闫素君
Tel:
cesyansj@mail.sysu.edu.cn
实验目的
1、通过芦丁的提取掌握碱溶酸沉法提取黄酮类
化合物的原理和操作。
2、掌握由芦丁水解制取槲皮素的方法。
3、掌握芦丁、槲皮素的结构和性质。
4、复习并加强色谱法的原理及操作。
快速柱层析(FCC)，薄层层析(TLC)
实验要求
1. 准备好仪器及试剂，规范操作，切勿盲目进行实验。
2. 实验台面保持整齐干净，随时整理，留有最大的工作空间。
3. 公用仪器、药品使用后立即放回原处；取用试剂、药品后要盖好。
装有易燃性药品的容器不得放在近火旁。
4. 实验过程中及时记录实验现象及数据，记录要真实、准确。
5. 实验完毕后，回收废液，所用仪器洗净置于实验台面待老师检查
后收于实验柜内放好。
6. 及时处理实验数据，按照要求撰写实验报告。下周三由组长收好
交至B602。
实验报告格式及要求：
1、实验目的
2、实验原理
3、物理常数（芦丁，槲皮素）
4、仪器与试剂（名称及规格）
5、实验步骤和现象（表格形式）
6、结果与讨论
（1）粗芦丁的提取率
（2）槲皮素的粗产率
（3）薄层结果分析：
A：与标样比较，是否得到了预期的提取物和水解产
物？纯度如何？水解是否完全？
B：快速柱层析是否达到分离纯化粗芦丁的目的？
1#、3 # 、5 # 接收瓶中洗脱液为何物？
实验内容 * 性质实验和重结晶实验不做。
1. 芦丁的提取：碱溶酸沉法 OH- pH 9～10； H+ pH 3～4
槐花米5g（于干燥研钵中磨成粗粉），提取三次后滤液60～70℃保温，调酸度PH3~4，室温静
置至少2小时，抽滤，干燥，称重，留样后（TLC）二人一组水解。
2. 芦丁的水解：1M硫酸水溶液（60ml/g粗产品）加热回流1小时。
抽滤，水洗，干燥，称重，留样后（TLC）回收。
3. 快速加压柱层析：分离纯化芦丁粗品
0.15g 粗芦丁，甲醇溶解与硅胶拌样后上柱，洗脱，按顺序接收，每瓶约8～10ml，编号1～6。
洗脱剂 A：乙酸乙酯/丙酮＝2:1，30ml，接收瓶1#~3#；
洗脱剂B：乙酸乙酯/丙酮/冰乙酸＝3:3:4，30ml，接收瓶4#~6# 。
4. 薄层层析：检验提取、水解产物是否为预期目标物；
判断柱层析是否达到分离纯化目的。
展开剂：乙酸乙酯/丁酮/冰乙酸/水＝5:3:3:1。
两块薄板点样内容及顺序
A：芦丁标样，粗芦丁，槲皮素标样，槲皮素粗品
B：粗芦丁，接收瓶1#，接收瓶3#，接收瓶5#
实验背景资料
1. 中药槐花米的化学成分
槐花米为槐树 Sophora japnica L.的干燥花蕾。
芦 丁（C27H30O16 ，rutin）8%～28%
槲皮素（C15H10O7， quercetin）
槐花米甲素sophorin A 14% 槐花米乙素sophorin B 1.25%
槐花米丙素sophorin C 0.35%
三萜皂甙、多糖、脂肪酸等。
实验背景资料
2. 芦丁、槲皮素的结构，药理活性及应用
3，3，4，5，7-五羟基黄酮-3-芸香糖苷
实验背景资料
O
★黄酮类化合物 C
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