第十九章 平面新色谱法1.pptVIP

Chr;掌握吸附剂和展开剂的选择与性质 掌握薄层色谱法的定性和定量分析方法 掌握纸色谱的基本原理 熟悉平面色谱的分类及色谱参数 了解高效薄层色谱法和薄层扫描法;平面色谱法：组分在以平面为载体的固定相和流动相之间吸附或分配平衡而进行的色谱方法。 优点：操作简便，分析速度快，结果直观，分辨能力高，仪器价廉。 应用：定性分析，定量分析。;第一节 平面色谱法的分类和原理;L0;☆Rf值在0～1之间；;相对比移值Rr：;（二）相平衡参数;定时展开保留比;☆Rf为1时，k＝0，说明该组分在固定相上无保留；而当Rf趋于0时，k趋于无穷大，说明该组分完全被固定相保留； ☆组分不同，K不同，Rf不同； ☆测出Rf，已知Vm/Vs，则可测出K； ☆实验条件固定，Vs和Vm固定，Rf由K决定，K只与组分性质一定，即Rf只与组分性质决定，因此，Rf是定性参数;（三）面效参数;（四）分离参数; TLC是将固定相平铺于玻璃板、塑料或铝片等光洁表面上制成薄层板，在此薄层板上进行色谱分离的方法。;溶剂前沿;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;★分离能力强，斑点集中 ★灵敏度高 ★展开时间短 ★试样预处理简单 ★仪器简单，操作方便;一、薄层色谱法的主要类型;二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂;1. 硅胶;硅胶含水量（%）;2. 氧化铝; 聚酰胺是由酰胺聚合而成的高分子物质，色谱常用的是聚己内酰胺。利用酰胺基与化合物质子给体形成氢键而产生吸附。;;（二）展开剂;非极性;（一）薄层板的制备;（二）点样;（三）展开和展开剂的流速;2. 展开;边缘效应：指同一组分的斑点在薄层中部比在边缘的移动速度要慢的现象。;（四）斑点的确定;（一） 定性分析;（二）杂质检查;（三）定量分析;五、高效薄层色谱法 （high performance thin layer chromatography，HPTLC）;7;（一） 薄层色谱扫描法基本原理 以一定强度波长的光照射薄层板上被分离组分的斑点，测定斑点对光吸收的强度或发出荧光强度，进行定量分析的方法。 ;测定波长与参比波长的选择 测定波长：被测组分的最大吸收波长； 参比波长：吸收峰临近基线处的波长。;薄层扫描方法 透射法 空白薄层透光率：T0＝i0/I0 斑点透光率：T＝i/I0 被测组分斑点吸光度：A＝－lg(T/T0)=(T0/T);薄层扫描方法 反射法 空白薄层反射率：R0＝j0/I0 斑点反射率：R＝j/I0 被测组分斑点吸光度：A＝－lg(R/R0)=lg(R0/R) 特点：重现性好，基线稳定，受薄层厚度、均匀度影响较小，光强度小，应用多。;散射参数的选择－非线性关系的校正 选择合适的散射参数 定量分析方法 外标一点法 外标两点法;样品分析;★定性鉴定 样品用量少、分离方便、分离时间短、检出灵敏度高。;硝基卡因;硫酸长春碱的杂质检验(中国药典2000版二部);药品中特殊杂质的检查;我国药典2005年版一部中薄层色谱鉴别方法1523 项。;——适用于杂质的结构不能确定或无杂质对照品的情况.;HPLC和TLC比较;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;纸色谱法：以滤纸为载体，以吸附于纸上的水作固定相，属于分配色谱。