5重量分析法教程.pptVIP

第五章 重量分析法 Gravimetry; 概 述;二、分类： 气化法——利用物质的挥发性 萃取法——利用物质在两相中溶解度不同 沉淀法——利用沉淀反应 电解法——利用电解的原理;常 用 仪 器;间接法：气体逸出后，称量其残渣，根据试样质量减少 来计算挥发组分的含量。 ;1、常压加热干燥：适用于常压下加热不易氧化、分解 变质，性质稳定的试样。;3、干燥剂干燥：适用于有升华性、低熔点、受热易分解和易 氧化的试样。; ; ;沉淀重量法; 沉淀重量法的分析过程;待测 沉淀剂 沉淀形式 称量形式 SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ → BaSO4 (过滤 洗涤 800℃ 灼烧) Mg2+ +(NH4)2HPO4→MgNH4PO4·6H2O→Mg2P2O7 (1100℃) Cl- + AgNO3 → AgCl↓ → AgCl (110℃，烘干);对沉淀形式的要求;1. 确定的化学组成(定量的基础) 2. 性质稳定(量准确) 3. 摩尔质量大(称量误差小) ;沉淀剂的选择和用量;影响沉淀溶解度的因素 ;3.酸效应(Acidic effect );5.其它因素的影响 ;沉淀的类型和形成;二.沉淀的形成;1、晶核的形成; 决定沉淀类型的因素：;冯·韦曼(Von Weimarn)经验公式：;影响定向速度的因素——沉淀的性质 ;影响沉淀纯度的因素;吸附层——吸附剩余构晶离子SO42- 扩散层——吸附阳离子Fe3+;（2）形成混晶;2.后沉淀;表面吸附和后沉淀所带来的杂质可通过沉淀的 洗涤除去。 ;沉淀条件的选择;晶体陈化;2．无定形沉淀 ;条件对沉淀类型的影响;沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧;2、洗涤;分析结果的计算;例：;　　[例1]计算0.1000g的Fe2O3相当于FeO的质量 ;　　[例2]称Al样0.5000g，溶解后用8--羟基喹啉沉淀，烘干得称量质量Al(C9H6NO)3为0.3280g，计算Al%=？若沉淀灼烧为Al2O3，可得称量形式多少克？ ; 2Al 　　 m ——— Al2O3 　　(2)　Al%= ——————— × 100% mS ;思考题： 重量分析法的误差来源? 作业 ：1----5题;1、掌握干燥失重概念及常用干燥方法的选择； 2、分配比的概念、连续萃取所用仪器； 3、沉淀法对沉淀形式、称量形式的要求； 4、影响沉淀溶解度的主要因素，它们分别使溶解度增大还是减小； 5、决定沉淀类型的主要因素； 6、影响沉淀纯净的几种现象； 7、晶形沉淀和非晶形沉淀条件的选择； 8、掌握分析结果的计算。