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　　前列安颗粒的定性鉴别 【摘要】 探讨前列安颗粒中黄柏、白芍、当归的定性鉴别 方法 。［方法］薄层层析色谱法鉴别黄柏、白芍；高效液相色谱法鉴别当归。［结果］黄柏、白芍均显阳性反应，当归中阿魏酸在波长313nm处有吸收峰。［结论］该方法简便，重复性好，其他组分对检测无干扰，可用于前列安颗粒的质量控制。 【关键词】 前列安颗粒 薄层层析色谱法 高效液相色谱法 鉴别 　　Nature Authentication of Qianliean Granule 　　　　Abstract：［Objective］ To explore the nature authentication of phellodendron,mit at .［Conclusion］ The said method is simple and convenient,has good repetition,has no intervention from other measures,can be used for quality control of Qianliean Granule. 　　Key 32色谱工作站。试剂与药品:硅胶G（青岛海洋化工厂）、甲醇、苯、醋酸乙酯、异丙醇、浓氨试液、正丁醇、乙醇、甲酸、冰醋酸实验试剂均为分析纯。黄柏、白芍、当归等中药均购置于杭州临安市医药药材公司，经2005版《 中国 药典》鉴别均为正品。前列安颗粒由本院制剂室提供，盐酸小檗碱、芍药苷、阿魏酸对照品均由杭州市食品药品监督管理局提供。 　　2 方法与结果 　　2.1 对照品溶液和供试品溶液的制备 　　2.1.1 黄柏供试品液、药材对照液、对照品液制备 取前列安颗粒3g（含黄柏生药0.225g）加甲醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至约1ml作为供试品液；另取黄柏对照药材粉末0.1g，加甲醇5ml置索氏提取器中，加热回流15min，滤过，滤液补至5ml，作为对照药材液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液作为对照品液。 　　2.1.2 白芍供试品液、对照品液制备 取前列安颗粒3g（含白芍生药0.675g），加热水50ml，充分振摇，煮沸，放冷，再加入水饱和的正丁醇20ml、10ml振摇提取二次，合并正丁醇提取液，加水洗涤3次，每次5ml，洗涤液弃去，正丁醇提取液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解作为供试品溶液；另取芍药苷对照药品，用乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品液。 　　2.1.3 当归供试品、对照品液制备 按2.1.1 方法 制备供试品液约1ml；取阿魏酸对照品适量，用甲醇溶解，制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品液。 　　2.1.4 阴性对照液制备 取缺黄柏、白芍、当归的前列安颗粒药材，分别按前列安颗粒的制备工艺，制成缺样前列安颗粒，分别按照供试品液制备方法，制成黄柏阴性对照液体、白芍阴性对照液、当归阴性对照液。 　　2.2 薄层制备 硅胶G一份、0.5%CMC—Na三份，制成厚度为0.5mm薄板，室温晾干后，置烘箱105℃活化30min备用。 　　2.3 薄层色谱条件与结果 　　2.3.1 黄柏的定性鉴别［1］ 分别吸取黄柏供试品液、对照药材液、盐酸小檗碱对照品液和阴性对照液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—醋酸乙酯—甲醇—异丙醇—浓氨试液（6∶3∶1.5∶1.5∶0.5）为展开剂，置氨蒸汽饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外365nm处检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点；在与对照品色谱相应的位置上显相同一个黄色荧光斑点；阴性对照无此斑点。 　　2.3.2 白芍的定性鉴别 分别吸取白芍供试品液、芍药苷对照品液和阴性对照液3μl点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，阴性对照液无此斑点。 　　2.3.3 当归的定性鉴别［2］色谱条件：柱：intsil ODS—3（4.6×250mm）；流动相：甲醇—2%冰醋酸（30∶70）；流速：1.0ml/min；检测波长：313nm。分别吸取当归供试品液、阿魏酸对照品液、阴性对照品液3μl，注入色谱仪，记录色谱图。由图可知当归供试品液、阿魏酸对照品液在21min左右有色谱峰，阴性对照液在该时间无色谱峰。 　　3 讨论 　　黄柏定性鉴别方法 参考 2005版《 中国 药典》黄柏项下的方法进行实验，重复性好。因前列安颗粒为混悬型颗粒，其中白芍以细粉形式直接加入浸膏中制粒，所以按照2005版《中国药典》白芍项下的方法进行定性鉴别实验，难以得到理想结果，因此