双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量.docVIP

　　双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量 【摘要】 　　目的：建立齐墩果酸片的含量测定方法。方法：采用双波长薄层扫描法，以环己烷-丙酮-醋酸乙酯-冰醋酸（65:25:10:1）为展开剂，扫描波长λS=220nm，λR=330nm。结果：齐墩果酸在1～5μg范围内线性关系良好（r=0.999），平均回收率99.11%，RSD为1.56%。结论：该法简便快速，结果稳定，重现性好。 【关键词】 薄层扫描法 齐墩果酸 　　 现代 研究表明齐墩果酸具有护肝降酶、抗炎、强心利尿、抗肿瘤等作用［1］，其片剂临床上除广泛应用于急、慢性肝炎的辅助 治疗 外，仍用于配合肿瘤病人的手术、放疗、化疗，促进免疫功能恢复以及再生障碍性贫血、红斑狼疮等免疫缺陷性疾病。本研究采用双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量。 　　 1 仪器与试药 　　日本岛津CS-9301双波长飞点薄层扫描仪（日本岛津）； 电子 天平（上海精密 科学 仪器有限公司）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；点样用定量毛细管（Drummond Scientific Co. USA）；硅胶G预制板（上海信谊仪器厂）；齐墩果酸对照品（ 中国 生物生物检定所）；齐墩果酸片（陕西白云制药有限公司）；所用试剂均为分析纯。 　　 2 方法与结果 　　2.1 对照品溶液的制备 　　精密称取齐墩果酸对照品10.0mg，置10ml量瓶中，加乙醇适量，超声10min，使充分溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 　　2.2 供试品溶液的制备 　　取齐墩果酸片20片，精密称定，研细。精密称取细粉适量（约相当于齐墩果酸10mg），置10ml量瓶中，加乙醇适量，超声10min，使充分溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得。 　　2.3 薄层色谱条件 　　硅胶G薄层板，展开剂环己烷-丙酮-醋酸乙酯-冰醋酸（65:25:10:1）。对齐墩果酸斑点在300～700nm范围内扫描，确定扫描条件为双波长反射锯齿扫描，测定波长为220nm，参比波长为330nm，狭缝0.4mm×0.4mm，SX=3。 　　2.4 线性关系的考察 　　分别精密吸取齐墩果酸对照品溶液1，2，3，4，5μl，点于硅胶G薄层板上，依上述条件展开并扫描测定，以点样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y=753.55X-70.073，r=0.999，齐墩果酸在1～5μg范围内线性关系良好。 　　2.5 精密度试验 　　精密吸取对照品溶液5份，各3μl，点于同一块硅胶G薄层板上，依上述条件展开并扫描，测定其峰面积， 计算 同板精密度，RSD%=1.85%；精密吸取对照品液5份，各3μl，点于5块不同硅胶G薄层板上，展开，扫描，测定峰面积，计算异板精密度，RSD%=2.56%。 　　2.6 稳定性试验 　　取对照品溶液点样，依上述条件展开，分别于0、0.5、1、2、3、4h进行扫描，测定峰面积，其RSD%=1.21%，显示测定值在4h内稳定。 　　2.7 重复性试验 　　精密称取同一批样品，按“供试品溶液的制备”和“样品含量测定”项下操作，测定5次，计算其含量，RSD%=1.89%。 　　2.8 样品含量测定 　　精密吸取供试品溶液3μl及对照品溶液2μl、4μl，点于同一硅胶G薄层板上，依法展开，扫描，以外标二点法测定3批样品含量，结果见表1。 　　表1 样品含量测定结果（略） 　　2.9 加样回收率试验 　　取已知含量的齐墩果酸片细粉适量，精密称定，精密加入一定量的对照品，按“供试品溶液的制备”和“样品含量测定”项下操作，计算回收率，结果见表2。 　　表2 加样回收率试验结果（略） 　　 3 小结 　　本研究采用双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量，结果表明，该方法操作简单，准确度高，重复性好，并且不受片剂其它成分的干扰。 【 参考