反相高效液相色谱法测定康溃丸中芍药苷含量.docVIP

　　反相高效液相色谱法测定康溃丸中芍药苷含量 【摘要】 目的 建立高效液相色谱法测定康溃丸中芍药苷含量的 方法 。方法 色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm,4.6nm×250mm）；流速为1.0ml/min；柱温：30℃；流动相：乙腈－0.05％磷酸二氢钾溶液（14：86）；检测波长230nm；进样量：10μl。结果 芍药苷在浓度为40.08～320.64μg/ml时线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为100.29％；RSD为1.3％（n=6）。结论 该方法简单、准确，可作为康溃丸的质量控制。 【关键词】 高效液相色谱法；康溃丸；芍药苷 【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for determination of Paeoniflorin in Kangkui pills.Methods Column: Ultimate XB-C18（5μm,4.6nm×250mm）；flol/min；the column temperature obile phase consisted of acetonitrile－0.05％potassium dihydrogen phosphate（14：86）；and the detection.Results The linear ranges of Paeoniflorin l （r=0.9999）.The average recovery ethod is simple and accurate. It can be used for quality control of Kangkui pills. 【Key ate XB-C18柱（5μm,4.6nm×250mm）；流速为1.0ml/min；柱温：30℃；流动相：乙腈－0.05％磷酸二氢钾溶液（14：86）；检测波长：230nm；进样量：10μl。 2.2 对照品溶液制备 精密称取芍药苷对照品20.04mg，置50ml容量瓶中，用稀乙醇溶解并定容至刻度，制成400.8μg/ml的贮备液。分别精密量取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml，各置10ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，分别制成40.08、80.16、160.32、240.48、320.64μg/ml的溶液，即得。 2.3 供试品溶液制备 称取康溃丸粉末（过六号筛）约0.6g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400in，通过0.45μm的微孔滤膜，滤取续滤液为供试品溶液。 2.4 线性范围 分别精密量取“2.2”项下的芍药苷对照品溶液各10μl注入高效液相色谱仪进行测定，测量峰面积比。以对照品浓度（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，经线性回归。结果表明：芍药苷在40.08～320.64μg/ml范围内与峰面积线性关系良好。其回归方程为：Y=24.33+11.80X，r=0.9999。 2.5 干扰试验 将除赤芍和白芍的其他几味药材按处方所述 方法 制成阴性供试品，照“2.3”项下操作，制成阴性供试品液。在相同色谱条件下进样。色谱图见图1。 2.6 精密度试验 精密量取上述对照品溶液（80.16μg/ml）10μl ，连续进样6次，记录峰面积，结果峰面积RSD=1.2%（n=6）。 2.7 稳定性试验 精密吸取同一样品溶液10μl，分别在0、3、6、9、12、18、24h进样，结果24h内峰面积RSD=0.9%（n=7）。结果表明，供试液待测组分在24h内稳定。 图1 康溃丸的色谱图 A.对照品 B. 供试品 C.不含赤白芍的阴性对照 2.8 重复性试验 取同一批号样品6份，测定含量，结果表明，本方法重复性良好，芍药苷含量RSD=1.2％（n=6）。 2.9 加样回收率试验 取同批号样品6份，每份0.6g，分别加入芍药苷对照品适量，按2.3项操作，进样，测得回收率，结果见表1。表1 芍药苷加样回收率试验结果 （略） 2.10 样品测定 按2.4项下条件，分别测定3批康溃丸样品含量，结果见表2。表2 样品含量测定 （略） 3 讨论 本方法采用高效液相色谱法测定样品中芍药苷的含量，方法简单、可靠，可作为康溃丸的质控指标之一。 参考