正交试验法优选姜厚朴炮制工艺.docVIP

　　正交试验法优选姜厚朴炮制工艺 作者：欧阳荣，周新蓓，胡铁骊，刘绍贵，张志国，邓桂明 【摘要】 目的 为规范姜厚朴的炮制工艺提供技术参数。 方法 采用正交设计试验优选炮制工艺，以厚朴酚与和厚朴酚总含量为指标，考察烘烤温度、烘烤时间、生姜用量3种因素对炮制结果的 影响 。结果 正交试验法取[L9（34）]为姜厚朴最佳炮制工艺，烘烤温度、烘烤时间、生姜用量对试验结果有显著影响。姜厚朴的最佳工艺为：生姜用量5%，70 ℃烘8 h。结论 本试验对规范姜厚朴炮制工艺具有一定的指导意义。 【关键词】 姜制；厚朴酚；和厚朴酚；厚朴；正交试验 〔Ａｂｓｔｒａｃｔ〕 Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ To optimize and establish stir-baking magnoliae cortex agnoliae cortex. Methods The orthogonal test ployed to determine the three factors including baking temperature, baking time and using quantity of ginger juice concentration agnolol and honoliol. Results The baking temperature, baking time and zingiberis recens concentration ental results. The best technology agnoliae cortex agnoliae cortex; orthogonal test; stir-bake agnolol; honoliol 厚朴为常用中药之一，来源于木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd. et agnolia officinalis Rehd. et agnolia officinalis Rehd. et m×100 mm 5 μm); 流动相: 甲醇-水（70∶30）, 检测波长∶294 nm；柱温∶30 ℃；流速∶1.0 mL/min； 理论 塔板数以厚朴酚峰计不低于3 800。 2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，加甲醇制成每1 mL含厚朴酚0.0534 mg、和厚朴酚0.18 mg的混合溶液，即得。 2.1.3 供试品溶液的制备 取供试品粉末（过3号筛）约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，摇匀,密塞，超声提取30 min，滤过即得。 2.1.4 线性关系的考察 精密吸取上述对照品溶液1、2、3、4、5 mL置5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取上述稀释液5 μL，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积为纵坐标，以对照品的量为横坐标进行线性回归，结果表明厚朴酚的回归方程为: Y=1 187.694 5X+19.174 0，r=0.999 7。 和厚朴酚的回归方程为: Y=1 278.285 8X+ 38.772 9，r=0.999 7。 色谱图见图1。 2.1.5 精密度实验 取同一浓度的厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品溶液，在上述色谱条件下测定，重复进样5次，测定结果厚朴酚RSD为1.04%（n=5）、和厚朴酚RSD为1.78%。结果表明进样精密度良好。 2.1.6 稳定性实验 取供试品溶液，分别于配制后0、1、2、4、8、24 h依法测定，结果厚朴酚RSD为0.31%、和厚朴酚RSD为0.33%。 2.1.7 重复性实验 取厚朴炮制品的样品5份，分别按上述 方法 制得供试液，测定厚朴酚与和厚朴酚之和的平均含量为2.50(g，%)，RSD为2.41%（n=5）。结果表明样品测定重复性良好。 2.1.8 加样回收实验 取已知含量的供试品（厚朴酚含量为1.41%、和厚朴酚含量为1.09%）约0.1 g，精密称定，各精密加入一定浓度的对照品溶液（取厚朴酚14.72 mg、和厚朴酚10.02 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至10 mL,摇匀，即得）1 mL，按2.1.3项下操作，分别制得供试液，以上述色谱条件测定厚朴酚、和厚朴酚含量，厚朴酚平均回收率为99.31%，RSD为0.88%；和厚朴酚平均回收率为98.55%，RSD为0.84%。（见表1、表2）。 2.1.9 供试品测定 取生品和各炮制品，按2.1.3项下操作，分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5 μL，注入液相色谱仪测定，即得。 2.2 厚朴姜炙法工艺优选 2.2.1 姜厚朴的炮制 取厚朴，刮去粗皮，洗净，润透，切丝，晒干。取厚朴丝，按量加入姜汁（先将生姜洗净，捣烂，加水适量，压榨