毛细管电泳法同时测定苯麻滴鼻液中2种组分含量.docVIP

　　毛细管电泳法同时测定苯麻滴鼻液中2种组分含量 作者：陈行愉，韩丽萍，刘志刚，黄雪峰 【摘要】 目的 建立一种快速测定苯麻滴鼻剂中两种组分含量的方法。方法 采用毛细管区带电泳分离模式，运行缓冲液为20 mmol·L-1磷酸缓冲液(pH 5.0)，检测波长204 nm，内标物为甲氧苄啶。结果 盐酸苯海拉明在2.5～62.5 μｇ·mL-1，盐酸麻黄碱在10～250 μｇ·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9)，在75%～125%处方标示量范围内，回收率符合要求。结论 毛细管电泳法可用于同时测定苯麻滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量，方法准确可靠，操作简便易行。 【关键词】 毛细管电泳法；苯麻滴鼻剂;盐酸苯海拉明；盐酸麻黄碱 　　Abstract:Objective To establish a capillary zone electrophoresis for the determination of diphenhydramine hydrochloride and ephedrine hydrochloride in Benma nasal drops. Methods The phosphate buffer solution mol·L-1(pH=5.0), the detection . Results The linear ranges of diphenhydramine hydrochloride and ephedrine hydrochloride L-1 and 10～250 μｇ·mL-1, respectively(r=0.999 9). Conclusion The method ple, ination of diphenhydramine hydrochloride and ephedrine hydrochloride in Benma nasal drops. 　　Key ine hydrochloride; ephedrine hydrochloride 　　苯麻滴鼻液含盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱，是 治疗 过敏性鼻炎常用制剂。《 中国 人民解放军医疗机构制剂规范》2002年版中收载了两种测定方法［1］，一种是酸碱滴定法测定盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱总量，一种是褶合光谱法。另外还有高效液相法［2］、导数分光光度法［3］和高效毛细管电泳［4］同时测定两种组分的 　　2.6 精密度考察 　　取按100%处方量制得的标准样品，按“2.4”项下方法制备供试品溶液，连续测定6次， 计算 麻黄碱、苯海拉明及甲氧苄啶3组分峰面积及迁移时间的RSD值。结果3组分峰面积的RSD 值分别为0.65%、0.95%、0.77%；迁移时间RSD值分别为0.28%、0.29%和0.31 %，表明仪器精密度良好。 　　2.7 稳定性考察 　　取同一供试品溶液分别在0、2、4、6、8 h进样，记录峰面积及迁移时间。结果盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明及甲氧苄啶迁移时间的RSD分别为0.25%、0.27%和0.32%，峰面积的RSD分别为0.38%、0.26%和0.31%，说明供试品溶液在8 h内稳定??良好。 　　2.8 重复性考察 取同一批号样品，按“2.4”项下方法制备6份。结果盐酸麻黄峰面积RSD为1.80%，迁移时间RSD为0.31%；盐酸苯海拉明峰面积RSD为1.27%，迁移时间RSD为0.38%。说明该分析方法重复性良好。 　　2．9 回收率试验 　　按处方量的75％、100％、125％，精密称取已知含量的盐酸苯海拉明及盐酸麻黄碱原料，配制成不同浓度的标准样品。按“2.1”项下操作，定量分析，计算回收率，结果见表1。表1 盐酸苯海拉明与盐酸麻黄碱回收率测定结果（略） 　　2.10 样品测定 按“2.4”项下方法制备供试品溶液，另精密吸取含盐酸麻黄碱（约1 mg·mL-1)和盐酸苯海拉明(约0.25 mg·mL-1)的混合对照品溶液1 mL，置10 mL盐酸苯海拉明ρ/（mg·mL-1）RSD/%盐酸麻黄碱ρ/（mg·mL-1）RSD/%0412282.54±0.04 1.7810.01±0.12 1.250503282.29±0.04 1.659.89±0.060.590506292.45±0.04 1.559.90±0.050.52 　　 3 讨 论 　　3．1 内标物的选择 本实验对甲氧苯胺及甲氧苄啶作为内标物进行了考察。在该色谱条件下，甲氧苄啶能与各组分充分分离，并具有与被分析组分基本一致的理化性质，因此选择甲氧苄啶作为内标物。在204 nm波长下，各组分都能得到较好的色谱峰。 　　3．2 pH值的考察 　　在毛细管电泳技术中，缓冲液pH是影响分离的重