气相色谱质谱联用法测定走马胎挥发油成分.docVIP

　　气相色谱质谱联用法测定走马胎挥发油成分 作者：李群芳，娄方明，段兴丽，华德洪，陈桂花 【摘要】 目的研究走马胎挥发油的化学成分，为走马胎的开发利用提供理论依据。方法运用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术( GC- MS) 对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果共鉴定出22个化学成分, 占挥发油总量的99.769%，其中黄樟素的相对含量高达94.070%，是其主要成分。结论该法简便、快速、灵敏度高，分离度好，是分析走马胎挥发油成分的有效手段。 【关键词】 走马胎； 挥发油； 气相色谱-质谱 走马胎又名走马藤、大叶紫金牛,为紫金牛科紫金牛属植物走马胎A rdisia gigantif olia Stapf 的干燥根茎,是我国西南地区较为常见的草药, 主要分布于广西、广东、江西、福建等地［1］，贵州有产。本品味辛,性温,具有祛风湿、壮筋骨、活血祛瘀的功效,用于风湿筋骨疼痛、跌打损伤、产后血瘀、痈疽溃疡等症,为民间常用的跌打伤科药［2］；对半身不遂、小儿麻痹后遗症有良效［3］； 治疗 风湿类关节炎也取得较好效果［4］。紫金牛属植物具有皂苷、苯酚、苯醌、香豆素等多种成分［5］，杨竹等［6］从走马胎中分离得到多个三萜皂苷类及岩白菜素衍生物类, 但对其挥发性成分的组成研究还未见报道。走马胎味辛,香气浓厚,挥发油含量很高,是治疗疾病的重要成分之一,本工作对贵州产走马胎的挥发油成分进行了GC-MS 分离和鉴定,为更好地利用走马胎这一特色植物资源提供 科学 依据。 　　 1 器材 　　1.1 仪器Agilent 6890-5973N气相色谱-质谱联用仪（美国安捷仑公司）； 挥发油提取器(根据《 中国 药典》规定制造)。 　　1.2 试剂无水硫酸钠(Na2 SO4 )、乙醚、正己烷均为分析纯。 　　1.3 材料走马胎于2009 04购自贵州遵义万里路中药材市场，经遵义医学院杨建文副主任药师鉴定为走马胎A rdisia gigantifolia Stapf。 　 　2 方法 　　2.1 挥发油提取取走马胎根茎部分,在阴凉处风干，粉碎。取100 g粉碎后的样品于500 ml 圆底烧瓶中,加入300 ml 去离子水，参照2005版《中国药典》Ⅰ部附录XD对挥发油进行提取，提取时间4 h,收集到淡黄色挥发油1.2 ml。挥发油经10 ml无水乙醚萃取、无水Na2 SO4干燥，然后置于表面皿中在常温下将乙醚挥干,20 ml正己烷溶解样品，转入具塞试剂瓶中，待测。样品进样前采用0.45 μm微孔滤膜过滤。 　　2.2 GC-MS 分析条件 　　2.2.1 色谱条件HP－5M S(5%苯取代甲基硅酮)色谱柱( 30 m×0.25 mm ×0. 25 μm)；程序升温：40℃保持5 min ,以5℃·min - 1升至60℃,然后以3℃·min - 1 升至230℃保持10 min；气化室温度260℃；载气：高纯 He，流速1 ml ·min-1；进样量1 μl；分流比20∶1。 　　2.2.2 质谱条件接口温度230℃；四极杆温度150℃；电离方式：Ei， 电子 能量70 eV；溶剂延迟4 min；质量扫描范围m/ z 30～500。 　　 3 结果 　　用气相色谱法分离并经质谱扫描后共检出32个色谱峰及对应的质谱, 得到的总离子流图见图1。利用美国S 分析结果（略） 　 　4 讨论 　　从检定的结果看，可检出的化合物含量占挥发油总量的99.769%。其中, 黄樟脑的相对含量高达94.070%，是其主要成分，其他含量相对较高的成分有：萜烷（1.225%）、β-葑醇（1.055%）、甲基丁香酚（0.898%）。未检出的化合物中未见含量较高成分。从检出化合物的结构分析，主要为单萜、倍半萜类化合物。萜类化合物是很多中药的活性成分之一，在走马胎挥发油中，主要成分黄樟素（94.070%）是常用香料, 但有研究表明, 黄樟素易诱发基因突变和肝损伤, 甚至肝癌［7］，因此被禁止作为食品添加剂。通过对走马胎挥发油有效成分的分析鉴定及含量测定, 对综合开发、合理利用走马胎药用资源提供了 科学 的依据。 【 参考