气相色谱操作步骤.doc

气相色谱使用流程 气相色谱-----用于定量检测 洗针液小于1/3一定要加液，废液超过1/2要倒掉 洗液一般用丙酮 FID火焰离子化检测器，测可燃性有机物（烃类） ECD电子捕获检测器，测电负性强的CCl4,CCl3,有机氯 FPD火焰光度检测器，测有机硫或磷 换滤光片要断电后进行 做ECD不用开氢气和空气，只要氮气，有F的要开氢气和空气，还要开氮气 开机顺序：先开气体，气体要求要5个9以上的纯度，填充压力不要过15MP，总压力表小于1MP要换气瓶，分压表在0.6-0.7MP，开完N后再开H2和空气，空气泵上升到3-4之间正常，换五次硅胶换一次分子筛 H2发生器流量在350左右，压力到3，流量到0，加纯水不超过H高度，不低于L高度，换完水后加100gKOH，隔垫100针换一次，小偷在下面，导针器下小口放上面，盖上盖子 分流称管上下是一样大小的，不分流称管上下大小不同 用针管捅到第二个刻度，石英棉废的用钩钩出来镊子小心放 量具：S表示进样口 E表示ECD F表示FID ＦＰ表示ＦＰＤ 检测器用收拧紧即可 开机顺序：先开氮气，开到气压表示数0.6左右即可，然后开空气和氢气，开仪器，最后开软件。账号为admin，密码为空。进入界面后再仪器栏点击GC实时分析。注意：用ECD时不需要空气和氢气。 进入软件后，点击左上角的主项目，找到系统配置。点击后会弹出设置框，左边点击检测器，选中检测器类型，然后按蓝色箭头，即为选中检测器类型。相反，在右边选中检测器类型，按红色箭头，即为取消原本选中的类型。关掉对话框。 按照所给方法中的条件设置仪器参数。注意，要先设置好三个温度：SPL1框的气化室温度；色谱柱框的色谱柱温度；所选检测器框的检测器温度。再设置其他参数. ＡＯＣ－２０i 进样体积1.0ul 进样前清洗次数1次 进样后清洗次数3次 进样前样品清洗次数2次 吸入速度一般看粘度，一般用快速，粘度大的可以慢一点 SPL1表示进样品 气化室温度（进样品） 进样模式分流或不分流，用不分流时进样时间用1min，不分流时分流比为-1 一般选分流控制模式 压力，色谱柱流量，线速三个之间成正比，改一个就行 总流量=色谱柱流量+吹扫流量+分流流量 分流流量=色谱柱流量*分流比 吹扫流量一般为3.0 色谱柱平衡时间一般为3min FPD+1 结束时间，右键，链接，柱温，温度 做有机S时，氢气40ml，空气60ml，有机P时，氢气62.5ml，空气90ml ECD时，电流值一般为1，不超1nA，尾吹流量为30 FID，尾吹为30，氢气40ml，空气400ml 常规 自动再点火不打钩 文件----方法另存为-------下载 数据采集------开启GC 检测器升温到150度后再点火，点火时on全部打开 点火完成后，等待温度上升，直到显示就绪 右键斜率测试30s 后， 斜率：FPD小于15W，FID小于2000，ECD小于3000都属于正常 就绪后，测斜率 主项目下 批处理分析 右键-----表简单设置 新建，选方法文件 标准样品不选 未知样品，样品瓶号1-6 修改样品名，修改数据文件名 点批处理分析 全部做完后停止GC，检测器全部OFF 三个温度一定要全部到60度以下才能关机，如果突然断电，一定要更换电池 温度大于100度时不能打开柱温箱 N2瓶最后关，最先开，H2发生器关后要放气 ECD关机时，电流值设置为0，点下载，再关检测器 DIAG键，选3，Analysis counter 确定，上面是垫，下面衬管 数据处理 处理工具---再解析-----双击打开数据管理器，选择文件夹 双击打开标准样品谱图，打开最低值的谱图 点助手拉向导-----积分参数 斜率设置，最小峰面积2000（大于杂质），FID检测时，溶剂峰面积最大 -----选取目标峰 定量方法----一般用外标法 最大级别数----指的标准曲线点数，也就是标样数 最大级别数为1时，零截距一定要通过原点 浓度单位 ppm，根据标准品浓度定，化合物名称要改，浓度对应 -------点击完成-----文件-----方法另存为---所有弹出窗口都选是或确定 一般情况下方法和数据在同一个文件夹 然后关掉数据 点到方法，双击打开编到的方法 数据文件已有的任何数据全部删除 把相对的谱图数据拖到相对应级别 标准曲线没问题的就点保存，有问题就删除，重新做 Unk001未知样品双击打开，将方法拖到色谱视图 多个样品，批处理再解析 出报告 主项目-----生成报告 先建立报告模板-----再将未知样品数据拉过去即可 通电下换针，上面开门 1,开门后按STOP 2，拧松黑色固定螺母 3，斜向下拉动皮带 4，水平取出提拉杆 5，打开针扣 6，握住针把手先往外拉，再向上提，用滤纸沾点丙酮擦针杆 装针 1先把针头插入小孔中2-3mm