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【2017年整理】第六章 氧化还原滴定法
测定过程的总的反应式为: (二)亚硝基化滴定法 二.亚硝酸钠法指示剂 * 1)外指示剂 含氯化锌的 KI-淀粉糊或KI-淀粉试纸。近终点时,蘸少许溶液,在外面与指示剂作用。试纸显蓝色为终点。 2)内指示剂 橙黄Ⅳ-亚甲蓝、中性红、二苯胺及亮甲酚蓝 2NO2-+2I-+4H+ I2+2NO +2H2O Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三、亚硝酸钠法的标准溶液 (1)亚硝酸钠标准溶液的配制 间接法配制,可加入少量碳酸钠作为稳定剂,使溶液呈弱碱性。 (2)亚硝酸钠标准溶液的标定 基准物质:对氨基苯磺酸 * 指示剂:外加指示剂,KI-淀粉试纸或永停滴定法。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第六节 其他氧化还原滴定法一、溴酸钾法和溴量法 1.溴酸钾法 * 配制:KBrO3易提纯,直接配制法 以溴酸钾为标准溶液,在酸性介质中直接滴定还原性物质。 电对反应:BrO3- + 6e + 6H+ Br- + H2O 标定:BrO3-+6I-+6H+ Br-+I2+3H2O I2 + 2S2O32- 2I-+ S4O62- Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 化学计量点后,稍微过量的BrO3-与Br-作用,发生如下反应: BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O Br2能破坏甲基橙或甲基红等指示剂的呈色结构,产生不可逆的褪色反应。 应在近终点时再加入指示剂。 可测定亚铁盐、亚砷酸盐、亚铜盐、碘化物等的含量。 * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * 2.溴量法 以溴的氧化作用和溴代作用为基础 电对反应:Br2 + 2e 2Br- 配制:以溴液(BrO3-:Br - =1:5配制)代替 BrO3- + 5Br -(定过量)+ 6H+ 3Br2 + 3H2O 标定: Br2 + 2I- I2 + 2Br- I2 + 2S2O32- 2I -+ S4O62- Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 苯酚的测定 * BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O Br2 + 2I- = 2Br- + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- ~ KBrO3 ~ 3Br2 Br2 ~ I2 ~ 2S2O32- Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、 重铬酸钾法: 以K2Cr2O7为滴定液,在酸性溶液中,测定还原性物质 * 只能在酸性条件下进行滴定。 Cr2O72-+14H++6e 2 Cr3++7H2O 指示剂:二苯胺磺酸钠、邻苯氨基苯甲酸 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1)容易提纯。 K2Cr2O7在140℃~150℃烘干后可作为基准物质,能用直接法配制其标准溶液; 2) K2Cr2O7溶液相当稳定。 在HCl浓度低于3m
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