不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油的化学成分研究.docVIP

　　不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油的化学成分研究 作者：田玉红 张祥民 陈志燕 蒋宏霖 王维刚 【摘要】 目的分析不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油的化学成分,探讨蒸馏时间对赤桉叶挥发油化学成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同蒸馏时段的挥发油馏分，通过气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析鉴定其化学成分。结果蒸馏初期的赤桉叶油以单萜类化合物为主，随着蒸馏的进行，倍半萜类化合物的种类和含量逐渐增加。主成分1,8-桉叶油素主要集中在蒸馏的30 min内，其相对百分含量大大高于在总挥发油中的含量。结论蒸馏时间对赤桉叶挥发油化学成分的影响很大，可以通过控制蒸馏时间提高赤桉叶油的品质。 【关键词】 赤桉 挥发油 气相色谱-质谱联用 蒸馏时段 赤桉Eucalyptus camaldulensis是桃金娘科桉属植物，具有速生、高产、优质、耐寒能力强的特点，在我国广东、广西、福建、湖南、浙江、云南、四川等地均有栽培。赤桉是广西中部地区的主要速生林品种之一，其木材被广泛应用于造船、枕木、人造板和造纸方面［1］。该树种枝叶繁茂，叶片富含挥发油，开发桉叶油资源是提高赤桉综合利用价值的有效手段。田玉红等［2］曾对赤桉叶油的化学成分进行了研究，其主要成分为1,8-桉叶油素、α-蒎烯、蓝桉醇、乙酸松油酯、α-松油醇等，鲜叶中主成分1,8-桉叶油素的含量为50.17%，在医药和香料 工业 具有一定的开发价值。如何在生产中进一步提高1,8-桉叶油素的含量，从而提高桉叶油的品质，是赤桉叶油生产所要面临的问题。 　　目前桉叶油的生产都是采用传统的水蒸气蒸馏工艺，蒸馏时间是影响桉叶油的质量的主要因素之一［3，4］。为了更好地指导生产，本文对赤桉叶油的化学成分与提取时间之间的关系进行了研究。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器 QP5050A型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；挥发油提取器。 　　1.2 材料 赤桉叶采自广西黄冕林场波寨分场，经黄冕林场生产科陶明有工程师鉴定，样品经 自然 风干后备用。实验所用试剂皆为国产分析纯。 　　2 方法 　　2.1 赤桉叶挥发油的提取 　　2.1.1 总赤桉叶挥发油的提取将200 g阴干的赤桉叶切成1～2 cm2的碎片，于挥发油提取器中按常规水蒸气蒸馏法提取6 h，静置分层后读取挥发油的体积［5］。油被收集下来经无水硫酸钠干燥后，进行成分分析。 　　 　　2.1.2 不同蒸馏时段赤桉叶挥发油的提取称取200 g阴干的桉叶样品切成1～2 cm2的碎片，于挥发油提取器中按常规水蒸气蒸馏法提取，控制水的回流速度为4～5 ml·min-1，分别收取0～10 min（馏分1）、10～30 min（馏分2）、30～60 min（馏分3）、60～180 min（馏分4）、180～360 min（馏分5）5个时间段的油相成分，各馏分挥发油充分静置至油水分层后读取挥发油体积［4］。馏分1得到挥发油3.48 ml，馏分2得到挥发油1.38 ml，馏分3得到挥发油0.56 ml，馏分4得到挥发油0.56 ml，馏分5得到挥发油0.30 ml。油被收集下来经无水硫酸钠干燥后进行成分分析。 　　2.2 气相色谱-质谱工作参数 　　2.2.1 气相色谱条件DB-1型弹性石英毛细管色谱柱（J×0.25 mm×0.25 μm；采用程序升温：60℃保持1 min，升至140℃(3℃/min),再升至170℃(2℃/min), 继续升至250℃(8℃/min),于250℃保持5 min；载气为高纯氦气；柱前压47 kPa，分流比1∶50，进样口温度250℃，接口温度230℃。 　　2.2.2 质谱条件Ei电离源， 电子 能量70 eV，电子倍增器电压1.5 KV，质量扫描范围33～550 amu，全扫描方式。 　　3 结果 　　3.1 不同蒸馏时段赤桉叶油的提取率赤桉叶挥发油的相对提取率（体积分数）随着蒸馏时间的延长而降低。在0～10 min时段相对提取率为55.41%，10～30 min时段为21.97%，30～60 min时段为8.92%，60～180 min时段为8.92%，180～360 min时段为4.78%。 　　3.2 不同蒸馏时段赤桉叶油的化学成分按上述GC-MS条件对总赤桉叶挥发油和不同蒸馏时段的挥发油馏分进行分析，得到总离子流色谱图。经分析鉴定，总赤桉叶油确认了53个组分的化学成分，占总离子流出峰面积的94.14%。0～10 min馏分鉴定了36个成分，占总峰面积的98.39%；10～30 min馏分鉴定了51个成分，占总峰面积的97.12%；30～60 min馏分鉴定了58个成分，占总峰面积的92.60%；60～180 min馏分鉴定了46个成分，占总峰面积的89.28%；180～360 min馏分鉴定了32