乌梅干浸膏的质量标准研究.docVIP

　　乌梅干浸膏的质量标准研究 【摘要】 目的：建立乌梅干浸膏的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对乌梅干浸膏中乌梅进行薄层色谱鉴别；同时采用高效液相色谱法测定乌梅中枸橼酸的含量。C18色谱柱，0.5%磷酸二氢铵溶液甲醇（用磷酸调节pH值至3.0）（95∶5）为流动相；检测波长为210 nm。结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；枸橼酸浓度在0.01984～1.984 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0.9999；平均回收率98.54%，RSD为0.85%。结论：该方法简便、准确，重现性好，可用于控制本品的内在质量。 【关键词】 乌梅干浸膏；枸橼酸；鉴别；高效液相色谱法 ［Abstract］ Objective:To establish quality control over Extractum Fructus Mume.Methods:Extractum Fructus Mume ined by HPLC. A C18 column obile phase of 0.5% ammonium dihydrogen phosphatemethanol (adjusted pH to 3.0 by phosphoric acid) (95∶5) at the detection . Results:The spot in the chromatogram obtained atogram obtained g/mL. The average recovery ethod ple, accurate and repeatable. It can be used for quality control in production of Extractum Fructus Mume. ［Key fructus mume; Citric acid; Identification; HPLC 乌梅干浸膏为“乌梅人丹”的原料药，“乌梅人丹”具有生津解渴、清凉润喉的功能，用于口臭、口干、喉痛等，也可用作咽喉炎和扁桃体炎的辅助 治疗 。但在质量标准中未对乌梅干浸膏鉴别和含量进行控制。乌梅中的有机酸主要由水溶性的脂肪酸如枸橼酸、苹果酸、琥珀酸等和脂溶性的三萜酸如熊果酸、齐墩果酸和咖啡酸、绿原酸等芳香酸组成，其中水溶性的有机酸含量较高。由于本品为乌梅的水提取物，脂溶性的三萜酸含量甚少，水溶性的有机酸中枸橼酸含量较高，本文 参考 有关 3.3 方法可行性考察 分别取对照品溶液、供试品溶液各10 μL进行测定，记录色谱图，结果见图2。由图2可见，枸橼酸保留时间约为7.7 min，与样品中其它组分可达基线分离。理论塔板数以枸橼酸峰计不低于8 000。 图2 高效液相色谱图 3.4 线性关系 精密量取对照品贮备液适量，依次稀释成浓度为0.01984、0.03968、0.0992、0.1984、0.3968、0.992和1.984 mg/mL的对照品溶液，各取10 μL进样测定，以枸橼酸峰面积A对进样浓度C进行线性回归处理，得回归方程A=148.90C-4.658，r=0.9999。表明枸橼酸在0.01984～1.984 mg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好。 3.5 重复性试验［5］ 取同一批号样品（060801）6份，按“3.2”项下方法配制样品溶液，进行测定，得枸橼酸含量的RSD为0.67%。 3.6 稳定性试验 取同一批号（060801）样品溶液1份，分别在0、1、4、5、7、9、11、13、15、18、20和22 h进样测定，记录色谱图。结果枸橼酸峰面积的RSD为0.32%，表明样品溶液在22 h内稳定。 3.7 加样回收率试验 取已知含量的样品（批号：060801）约0.05 g（含量为25.28%），精密称定，精密加入枸橼酸对照品溶液（2.756 mg/mL）4.0、5.0、6.0 mL，按“3.2”项下方法配制样品溶液，进行测定，结果见表1。 3.8 样品含量测定 分别取对照品溶液和供试品溶液进样测定，记录色谱图。按外标法以峰面积 计算 得三批样品中枸橼酸含量分别为25.3%、35.5%和24.3%。 4 讨论 中国 药典2005年版一部收载的“乌梅”药材的薄层鉴别项采用熊果酸对照品及乌梅对照药材作为参照，由于本品为乌梅的水提取物，而熊果酸为脂溶性表1 加样回收率试验测定结果的三萜酸，不溶于水，故该鉴别方法对“乌梅干浸膏”并不适用。经摸索，采用乌梅作为对照药材，提取方法为加水煎煮，使提取成分与样品一致。经展开、显色，结果三批样品色谱中，在与乌梅对照药材色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点。 中国药典2005年版一部收载的“乌梅”药材的