LED荧光粉的分析测试方法要点.docVIP

评估方案 一、荧光粉的分析测试方法 分析内容 X光粉末饶射仪(XRD) 荧光粉的纯度和晶体结构 光激发光光谱仪(PL) 荧光粉的激发光谱和放射光谱特性 反射式紫外光/可见光吸收光谱仪 荧光粉的吸收特性并籍以研究其能量转换机制 扫描式电子显微镜(SEM) 荧光粉表面型态分析及粒径大小差异 能量分散式X光分析仪(EDX) 荧光粉的化学元素组成 X光吸收光谱近边缘结构(XANES) 荧光粉活化中心之价数 二、荧光粉的性能 应用方式 蓝色荧光粉 UV芯片+蓝色荧光粉+绿色荧光粉+红粉荧光粉 绿色荧光粉 蓝光芯片+绿色荧光粉+红色荧光粉 蓝光芯片+绿色荧光粉+黄色荧光粉 红色荧光粉 蓝光芯片+绿色荧光粉+红色荧光粉 蓝光芯片+红色荧光粉+黄色荧光粉 黄色荧光粉 蓝光芯片+黄色荧光粉 荧光粉按成分大致可分为：铝酸盐荧光粉、硅酸盐荧光粉、氮化物（或氮氧化物）荧光粉、硫化物荧光粉，其中铝酸盐荧光粉、硅酸盐荧光粉的应用占主要部分（各成分荧光粉的激发效率大致如下表）。 成分分类 激发效率 铝酸盐 优 硅酸盐 优 氮化物/氮氧化物 差 硫化物 优 铝酸盐荧光粉；（优点：亮度高，发射峰宽，成本低，工艺成熟，应用广泛，黄粉效果较好；缺点：抗湿性较差，激发波段窄，光谱中缺乏红光的成分，显色指数不高） 硅酸盐荧光粉；（良好的化学稳定性和热稳定性，灼烧温度比铝酸盐体系低100度左右，理论上具有很好的发展研究趋势，但是目前工艺不成熟，应用较少） 氮化物荧光粉；（激发波段宽，温度稳定性好，非常稳定红粉、绿粉较好；但是制造成本较高，发射峰较窄） 硫化物荧光粉。（激发波段宽，红粉、绿粉较好，但是对湿度敏感，制造过程中会产生污染，对人有害?，属于淘汰的产品） 三、荧光粉的 方案一 方案二 方案内容 将荧光粉放置于260℃的烤箱里直接烘烤 将荧光粉放置于REFLOW中烘烤 加热方式 恒温加热 马鞍型曲线加热 加热曲线 如图四 如图五 优点 可持续加热 接近客户使用方法 ? ? 　　由于终端客户实际使用的也是马鞍型的温度曲线，所以能更好的模拟客户的使用方法，使用方案二来验证荧光粉的耐热性是最佳的选择。以下是采用日东八温区无铅回流焊（上八下八温区）做的相关实验，其中图六是可靠性较好的荧光粉样品，图七是可靠性较差的荧光粉样品，实验证明，采用这方案可以有效验证荧光粉可靠性。 ? 　　2、荧光粉的耐湿性验证： 通常情况下，当荧光粉与封装胶水充分混合固化后，封装胶水本身会起到一定的防潮隔湿作用，从而保护荧光粉不受水解。但每一款封装胶水自身都有一定的气密性，即水汽可以不同程度的渗透到封装胶体内部，与荧光粉发生相关反应；所以其荧光粉的耐湿性性能，受封装胶水气密性的影响很大。现有封装胶水气密性大致如下表： 封装胶水 气密性 环氧类 优 硅橡胶 差 硅树脂 中 　　由于各封装胶水气密性不同，所以用相同款荧光粉进行耐湿性验证时结果也会不同。这样我们就无法更客观的来验证荧光粉的耐湿性能；为了更客观的验证荧光粉（包括可能添加的物质）的耐湿性能，我们有两种方案来选择。一是将荧光粉放置于中性水里浸泡，二是将荧光粉放置在高湿（90%RH）机里储存。采用第一种方案验证时，其湿度可看成是100%RH，但此种方案对荧光粉来讲比较苛刻（特别是硅酸盐荧光粉，从目前我司的实验结果来看，如下图八，几乎所有荧光粉厂商的产品均无法通过此项实验的）；采用第二种方案验证时，其水是以气态的形式与荧光粉接触，也更接近实际产品失效的机理。（即使是硅酸盐荧光粉，从目前我司的实验结果来看，如下图九，发现一些国外荧光粉厂商的产品在同行业对比中，其耐湿性能较好）? ? 　　C、荧光粉的热稳定性测试 　　荧光粉的耐热性不同于热稳定性，耐热性偏重于荧光粉的前期性能，相对来讲是一个瞬态性验证；而热稳定性则偏重于荧光粉的后期性能，是一个相对较长期的验证；虽然现在业界有些荧光粉测试仪可测试出荧光粉样品在不同温度下的激发效率，但大多数测试仪只是采用对样品粉盘底部加热；而实际上，荧光粉测试仪在测试样品时，是通过接收样品粉盘表面荧光粉激发出来的光谱；由于荧光粉本身的导热系数相对较差，如果采取只加热粉盘底部的方式去测试荧光粉样品，其得到的数值是很不准确的。因为可能机台设定加热温度为120℃，粉盘实际温度也为120℃，但粉盘表面荧光粉则是远低于这个温度的。而相对较好的方式是采用空间加热，即将整个粉盘放于热空气中，使粉盘表面的荧光粉样品充分受热。这种方式的测试结果就比较准确。但相对的设备费用会较昂贵。如LED封装厂进行此项验证，其前期设备投入成本则较高。所以较合理的验证方案是将荧光粉充分混合封装胶水固化成成品后，再进行高温老化。（当然，使用此方案时验证时，应使用信赖性较好的芯片及气密较好，