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复混肥
g. 含重过磷酸钙或硝酸磷肥的复混肥料中有效磷的测定: 用单标线吸管吸取等体积的溶液E和溶液F,一并放入 500ml烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量 为10-20mg。以下按上述a中规定的操作步骤进行。 i.含过磷酸钙(或重过磷酸钙0以及含少量钙镁磷肥或少 量骨粉\鱼粉的复混肥料中有效磷的测定: 用单标线吸管吸取等体积的溶液H、溶液I、溶液J,一 并放入500ml烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二 磷总量为10-20mg。以下按上述a中规定的操作步骤进行。 * V、分析结果表述 水溶性磷含量(x2)及有效磷含量(x3),以五氧化二磷 (P2O5)的质量百分数表示。 *允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.02%; 不同实验室测定结果的绝对差不大于0.30%。 * (三)复混肥料中钾含量的测定 (1)原理: 在弱碱性介质中,以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶 液中的钾离子。如试样中含有氰氨基化物或有机物时, 可先加溴水和活性炭处理。 为了防止铵离子和其他阳离子干扰,可预先加入适量 的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),使铵离子 与甲醛反应生成六亚甲基四胺,其他阳离子与乙二胺 四乙酸二钠络合,将沉淀过滤、干燥及称重。 * (2)待试液的制备 称取2-5g试样(K2O约400mg),置于250ml锥形瓶 中,加约150ml水,加热煮沸30min,冷却,定量转 移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,用干 滤纸过滤,弃去最初50ml滤液。 (3)分析步骤 I、试样不含氰氨基化物或有机物 吸取上述滤液25ml,置入200ml烧杯中,加EDTA溶液20ml(含阳离子较多进可加40ml), 加2~3滴酚酞溶液, 滴加氢氧化钠溶液至红色出现时,再过量1ml, 加甲醛溶液(按1mg氮加约60mg甲醛计算,即37%甲醛溶液加0.15ml), 若红色消失, 用氢氧化钠溶液调至红色,在良好的通风柜内加热煮沸15min,然后冷却或用流水冷却,若红色消失, 再用氢氧化钠溶液调至红色。 * II、试样含有氰氨基化物或有机物 吸取上述滤液25ml置入200~250ml烧杯中,加入溴水溶液 5ml, 将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色), 若含有其他颜色, 将溶液体积蒸发至小于100ml, 待溶液冷 却后,加0.5g活性炭,充分搅拌使之吸附,然后过滤,并洗涤3 ~5次,每次用水约5ml, 收集全部滤液,加EDTA溶液20ml(含 阳离子较多时加40ml),以下手续同(I)操作. * III、沉淀及过滤 在不断搅拌下,于试样溶液(I或II)中逐滴加入四苯基 合硼酸钠溶液,加入量为每含1mg氧化钾加四苯基合硼 酸钠溶液0.5ml,并过量约7ml,继续搅拌1min, 静置15min 以上, 用倾滤法将沉淀过滤于120?C下预先恒重的4号玻 璃坩埚内,用洗涤溶液洗涤沉淀5~7次,每次用量约为5ml, 最后用水洗涤2次,每次用量5ml。 IV、干燥 将盛有沉淀的坩埚置入120?5?C干燥箱中, 干燥1.5h,然后 放在干燥器内冷却,称重。 * (4)空白试验 除不加试样外,测定手续及试剂用量均与上述步骤相同。 (5)分析结果和计算 钾(以K2O计)的百分含量。 注:坩埚洗涤时,若沉淀不易洗去可用丙酮进一步清洗。 精密度: 取平行测定结果的算术平均值的为测定结果 钾含量(K2O) 绝对差值% 10 0.13 10~20 0.30 20 0.39 * 不同实验室测定结果的绝对差值 钾含量(K2O) 绝对差值% 10 0.24 10~20 0.60 20 0.73 * 复混肥料Compound Fertilizer: 氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的 肥料,由化学方法和物理加工制成,包括掺合肥料和 各种专用肥料。 仅由化学方法制成的复混肥料称为复合肥。
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