微波消解-火焰原子吸收法测定锡青铜中锡元素 .pdfVIP

学兔兔 微波消解一火焰原子吸收法测定锡青铜中锡元素 毛建伟．等 微波消解一火焰原子吸收法 测定锡青铜中锡元素 Determination of Sn Elements in Tin Bronze by Using Flame Atomic Absorption Spectrometry with Microwave Dissolving 毛建伟 王文红 王文玲 梁红霞 刘华如 (1．河南天海电器有限公司，河南鹤壁 458030；2．濮阳市环境监测站，河南濮阳 457000) 【摘 要】 采用微波消解一火焰原子吸收光谱法测定锡青铜中锡的含量，考察了消解介质和 共存元素对锡测定的影响。结果表明，在微波消解系统中，使用王水或浓盐酸可将锡青铜 消解完全，采用标准加入法消除基体铜对锡测定的干扰。此方法操作简便，准确度高，精 密度好。 【关键词】 微波消解；火焰原子吸收；标准加入法；锡青铜；锡 【中图分类号】0657 【文献标识码】A 石墨炉中易生成挥发性的化合物及其共存元素的气 引言 相干扰，同时锡与碳反应生成的产物解离速度慢． 铜是人类社会经济发展过程中不可或缺的有 因而造成测锡时灵敏度降低，所以要添加化学抑制 色金属之一，其具有导电、导热及易加工成型等 剂来减少锡在石墨炉中的挥发损失，提高测定灵敏 诸多优异的性能。但是铜的强度不够等缺点使其 度[3~5q。氢化物原子吸收法测锡时．与其共存的某些 无法适应各种不同的应用条件，所以人们通过添 易生成氢化物的元素，如As、Sb、Ge等会产生气相 加少量的Al、Sn、Fe、Si、Ni、Pb等合金元素， 干扰，而且对酸度要求严格，不易掌握【 。 使铜具有了良好的工艺性能、机械性能和耐蚀性， 要准确测定锡青铜中的锡含量．样品的消解 极大地拓展了铜的应用范围和领域[”。以锡为主要 是重要步骤之一。微波消解技术具有试剂用量少、 添加元素的锡青铜在造船、化工、机械、仪表等 污染少、金属元素不易挥发损失、空白值低、工作 工业中广泛应用．而含锡量的多少直接影响锡青 效率高等优点 。本文以锡青铜(QSn6．5—0．1)作为 铜的组织和力学性能，所以准确有效地测量锡含 试验对象，拟采用微波消解系统消解锡青铜样品， 量是锡青铜质量控制的重要环节之一。 在火焰原子吸收光谱仪上使用标准加入法测定锡． 一 般铜合金中锡含量的分析方法有：化学滴 以消除基体干扰，避免易挥发金属元素锡的损失。 定法【21、石墨炉原子吸收法I2、 、氢化物原子吸收 提高分析的准确度和精密度。 法【3J等等。化学分析法分析流程冗长，操作繁琐。 1 实验研究方法 石墨炉原子吸收法和氢化物原子吸收法适用于测 定含微量或痕量锡的样品，但操作复杂，干扰因 1．1 主要试剂及仪器 素较多。用石墨炉原子吸收法测锡时，由于锡在 硝酸 (分析纯)、浓盐酸 (分析纯)、浓硫酸 一 4l一 学兔兔