铝酸钙的微波合成与表征.pdfVIP

北京石油化工学院学报 第 2O卷 第 3期 Vol_2O NO．3 JournalofBeijingInstituteof 2012年 9月 Sep．2012 Petro—chemicalTechnology 铝酸钙的微波合成与表征 张丽芳 刘建超 荣华 刘嘉赢 (1．北京石油化工学院化工学院，北京 102617； 2．三门峡职业技术学院，河南 三门峡 472000) 摘 要 铝酸钙是一种很有发展前景的环保型无机阻燃剂 。以结晶氯化铝、氢氧化钠 、氯化 钙 、氢氧化钙为原料 ，探讨 了在微波辐射下合成铝酸钙 (3CaO ·Al。O。·6Hz0)的方法 。考察 了反应温 度、微波辐射时间、原料 比等因素对反应的影响。通过优化试验，确定了合成 3CaO ·A1O。·6H。O的 适宜反应条件 。结果表 明：加入结晶氯化铝 19．3g、氢氧化钠 l3．4g、氯化钙 2．2g、氢氧化钙 3．0g、水 75．8mL，其 中”(A1)：(OH一)一1：4．2、(Ca)： (A1)=3：4．0、W(固)：甜(液)一1：2．0；微波设定 温度为 1。O～115。C，微波辐射总时间为 55min时，产品产率约为 9O 。采用 TG-DTA及 FE—SEM分 析方法对产品的性质进行表征 ，分析结果显示产品的脱水温度约为298℃，产品的粒径小于 5“m。 关 键 词 铝酸钙；微波辐射 ；无机阻燃剂 ；合成 中图法分类号 0611．4 21世纪阻燃剂 的发展趋势是高效、抑烟 、 1 试验部分 无毒、无公害，无机阻燃剂由于具备这些特点而 在阻燃剂领域倍受关注并极具发展前景 。在铝 1．1 仪器与试剂 系阻燃剂 (氢氧化铝、铝酸钙 、碱式碳酸钠铝)一 MAS-I型常压微波辅助合成 ／萃取反应器 族 中，铝酸钙与氢氧化铝 (ATH)相 比，同样具 (上海新仪微 波化学科技有 限公 司生产)； 有无毒 、不挥发 、不析 出等优点；且在阻燃性能 HCT一1型微机差热天平 (北京恒久仪器公司生 方面 ，添加量相同时，其效果与 ATH 相 当，但 产)；FA1004A型电子天平 (上海精天电子仪器 消烟性能优于 ATH，是一种非常适合 PVC的 有限公司生产)；QUANTA4O0F型场发射扫描 消烟型阻燃剂 ；铝酸钙开始脱水 的温度在 250 电镜 (美国FEI公司生产)。 ℃以上，高于 ATH。这决定了铝酸钙比ATH 结晶三氯化铝、氢氧化钠、氯化钙、氢氧化 有着更 为广泛 的应用领 域，而 其成本仅 为 钙 、EDTA、氧化锌 、乙酸 、乙酸 钠、氯 化铵 、氨 ATH 的一半 ，因此 ，铝酸钙是一种极具发展前 水 、盐酸等均为分析纯。 景的铝系阻燃剂[1J。 1．2 试验方法 微波作为电磁波，能以每秒亿次的速度促 一 定温度下，以水为溶剂 ，氯化铝、氢氧化 使分子极化旋转 ，起到 “分子搅拌”的作用 ，促进 钠、氯化钙 、氢氧化钙为原料 ，合成铝酸钙 化学反应进 行。微波能源 清洁，无 污染 ，反 应 (3CaO ·A1：O。·6H2O)的反应为 ： 快 ，能耗低 ，可大大降低生产成本 ，其作为实现 AlCl3+ 4NaOH