第二章 天然药物在化学成分提取分离鉴定方法与技术(色谱法).ppt

C、展开 薄层色谱的展开方式有上行、下行、单向、双向、多次、径向等多种方式。 多数采用直线形上行展开，薄层板水平角度以75? 为最佳。 * 展开剂要接触到吸附剂下沿，但切勿接触到样点（0.5cm左右高度）。 盖上盖子，展开。 观察展开情况。 取出薄层板 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 预饱和中 展开中 * 预防 边缘效应 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 操作技术——显色 显色喷雾瓶 三用紫外灯 本身带有颜色 本身无颜色 含有荧光剂的薄层板 有色斑点 显色剂显色 暗色斑点 观察方法：日光、荧光、显色。 * 本身带有荧光 荧光斑点 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 定义：样品经色谱分离后，某成分从原点至该成分斑点中心的距离与从原点至展开剂前沿的距离的比值称为该成分的比移值（Rf值）。 原点至色谱斑点中心的距离 比移值（Rf值）＝ 原点至展开剂前沿的距离 * 操作技术——测定比移值 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 0.2-0.8 Rf值越大，化合物的极性？ * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 上样量大，常用于制备分离，是分离天然化学成分最常用的方法。 定义：柱色谱是一种将分离材料装入柱状容器中,以适当的洗脱剂进行洗脱而使不同成分得到分离的色谱方法。 2、柱色谱* * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 其原理、吸附剂及洗脱剂的选择与薄层色谱法相同。 操作步骤： 注意点：上柱的样品须经过纯化处理（过滤、萃取、脱色、沉淀等） * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1）装柱 实验室常用的柱内径与柱长之比通常为1:15－1:20。 若柱粗而短，则分离效果较差。 若柱过长而细，分离效果虽好，但流速慢，消耗时间太长。 * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. a、干法 b、湿法：因湿法装柱容易赶走硅胶内的气泡，故一般以湿法装柱较好。 * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2）上样 * a、样品易溶于洗脱剂：湿法上上样 b、样品难溶于洗脱剂：干法上