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聚合物的表征概试邛
目 录
1 前言 1
2 表征方法 2
2.1 红外光谱法(IR) 2
2.2 核磁共振法(NMR) 4
2.3 热分析法 4
2.4 扫描电镜法 6
2.5 X-射线衍射法 6
2.6 原子力显微镜法 7
2.7 透射电镜法 8
3 聚合物表征的相关研究 9
4 结论 9
参考文献 10
聚合物表征方法概述
摘要:介绍了常规的聚合物的表征方法,具体叙述了红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、核磁共振(NMR)等的原理、方法、特点、局限性及改进方法并展望了聚合物表征方法的发展趋势。
关键词: 聚合物 表征 方法
Summary of polymer characterization methods
Abstract:The conventional polymer characterization methods were introduced in this paper. The principle, method, characteristics infrared spectra (IR), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and the nuclear magnetic resonance (NMR) have been described, the limitations, the improved method and the predicts the development trend of those polymer characterization methods have been summarized.
Keyword: polymer characterization method
1 前言
功能高分子是指具有某些特定功能的高分子材料[1]。它们之所以具有特定的功能,是由于在其大分子链中结合了特定的功能基团,或大分子与具有特定功能的其他材料进行了复合,或者二者兼而有之。功能高分子材料从20世纪50年代才初露端倪,到70年代方成为高分子学科的一个分支,目前正处于成长时期。它是在合成或天然高分子原有力学性能的基础上,再赋予传统使用性能以外的各种特定功能而制得的一类高分子[2]。一般在功能高分子的主链或侧链上具有显示某种功能的基团,其功能性的显示往往十分复杂,不仅决定于高分子链的化学结构、结构单元的序列分布、分子量及其分布、支化、立体结构等一级结构,还决定于高分子链的构象、高分子链在聚集时的高级结构等,后者对生物活性功能的显示更为重要[3]。?
在科学研究和生产中,无论是对物质结构与性能的分析测试还是反应过程的研究,一种热分析手段与另一种或几种热分析手段或其他分析手段联合使用,都会收到互相补充。互相验证的效果,从而获得更全面更可靠的信息[4]。
2 表征方法
研究聚合物(功能高分子)的结构是非常重要的,现在有很多种研究方法,如:红外光谱法,核磁共振法,热分析法,扫描电镜法,X-射线衍射法,原子力显微镜法,溶解法,透射电镜法等[5]。?
2.1 红外光谱法(IR)
红外光谱是检测高分子材料组成与结构的最重要方法之一[6]。红外光谱技术已经广泛地用来鉴别高聚物,定量地分析化学成分,并用来确定构型、构象、支链、端基及结晶度除此之外,高聚物材料中的添加剂、残留单体、填料的鉴定都可以用红外光谱法完成。现在红外光谱技术已成为高分子结构分析最成熟的分析手段之一。扫描电镜由电子枪发射出来电子束直径约50 μm,在加速电压的作用下经过磁透镜系统汇聚,形成直径为5 nm的电子束,聚焦在样品表面上,在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下,电子束在样品上做光栅状扫描,电子和样品相互作用,产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子,再经过电信号放大器加以放大处理,最终成像在显示系统上。
试样可为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 keV ~ 35 keV 的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反应试样表面形貌的二次电子像。
当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(
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