分析化学教学课件9分光光度法.pptVIP

* 显色反应的选择 *灵敏度高，一般ε104 *选择性好 *显色剂在测定波长处无明显吸收。 对照性好, ?λ60 nm *反应生成的有色化合物组成恒定，稳定。 *显色条件易于控制，重现性好。 * 二、显色条件的确定 c(R) c(R) c(R) 1. 显色剂用量（c(M)、pH一定） Mo(SCN)32+ 浅红 Mo(SCN)5 橙红 Mo(SCN)6- 浅红 Fe(SCN)n3-n * 2. 显色反应酸度（c(M)、 c(R)一定） pH1pHpH2 pH * 3. 显色温度及显色时间 还有介质条件、有机溶剂、表面活性剂等 T1(℃) T2(℃) t(min) A * 一、吸光光度法：包括比色法、可见分光光度法及紫外分光光度法、红外分光光度法。 二、定义：它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析，按所吸收光的波长区域不同，分为紫外分光光度法、可见分光光度法和红外分光光度法 。 三、分光光度法与比色法区别：1、比色法只限于在可见光区，分光光度法则可以扩展到紫外光区和红外光区。2、比色法用的单色光是来自滤光片，谱带宽度从40~120nm，精度不高，分光光度法则要求近于真正单色光，其光谱带宽最大不超过3~5nm，在紫外区可到1nm以下，来自棱镜或光栅，具有较高的精度。 * 四、分光光度法所使用的光谱范围在200nm~10μm之间。包括紫外光区，可见光区和红外光区。 五、紫外—可见分光光度法应用范围：无机和有机物质----定性和定量测定，结构分析。 六、物质的颜色和对光的选择性吸收：当光束照射到物质上时，物质对于不同波长的光的吸收、透射、反射、折射的程度不同，而使物质呈现不同的颜色。 * 七、吸收光谱曲线：(l) KMnO4溶液对不同波长的光吸收情况不同。对波长为525nm的绿色光吸收最多，而对红色光和紫色光吸收很少，几乎能完全透过，因此溶液呈紫红色；(2)不同浓度KMnO4溶液的吸收曲线形状相似，最大吸收波长不变。这个特性可作为物质定性分析的依据；(3)同一物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光度随浓度增加而增大。若在最大吸收波长处测定吸光度，灵敏度最高。这个特性可作为物质定量分析的依据。 八、紫外可见光分光光度计仪器结构：由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统五个部分组成。 * 九、紫外可见分光光度计与可见光分光光度计异同点： 相同点：均遵守朗伯-比耳定律。 不同点：（1）测定波长范围不同：可见分光光度计是400~760nm。紫外可见分光光度计是200~760nm。（2）使用的光源不同：可见分光光度计使用的是钨丝灯；紫外可见分光光度计在紫外区使用的是氘灯。（3）使用的吸收池不同：可见分光光度计使用的是玻璃比色皿；紫外可见分光光度计在紫外区使用的是石英比色皿。（4）单色器中的色散元件不同：可见分光光度计使用的是玻璃棱镜；紫外可见分光光度计使用的是石英棱镜。 * 十、紫外-可见分光光度法的定性、定量依据 定性依据：根据光谱上一些特征吸收，包括最大吸收波长、最小吸收波长、肩峰、吸收系数、吸光度比值等； 定量依据：朗伯-比耳定律。 十一、仪器测量条件的选择 适宜的吸光度范围：0.2~0.8；选择最强吸收带的最大吸收波长(?max)为入射光波长。 第四节 原子吸收光谱法 又称原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry, AAS)，简称原子吸收法。 * Alan Walsh (1916~1998)和他的原子吸收光谱仪在一起 * 原子吸收光谱法的特点 检出限低，10-9～10-14 g ； 准确度高, 相对误差1~3%； 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； 应用范围广，可测定70多个元素（即可作痕量组分分析，又可进行常量组分分析）； 仪器操作简便、迅速。 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同 时测定多元素　 * 相同点：遵循L-B定律，均为吸收光谱 不同点： 结构相似，但位置略有不同 原子吸收--分子吸收（吸收装置：原子化器，吸收池） 基态的原子蒸汽--溶液中的分子或离子 锐线光源、线光谱--连续光源、带光谱 与紫外可见分光光度法的异同点 基本原理 * AAS是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。 * 岛津原子吸收分光光度计 AA-6800 * * 光源 ①空心阴极灯构造 阴极: 钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素 阳极: 钨棒装有钛, 锆, 钽金属作成的阳极 管内充气：氩或氖称载气极间加压300~500伏，要