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《分析化学和仪器分析》第1节 气相色谱仪
第九章气相色谱分析法 一、气相色谱仪 gas chromatographic instruments 二、气相色谱仪流程 process of gas chromatograph 三、气相色谱主要部件 main assembly of gas chromatograph 一、气相色谱仪器 gas chromatographic instruments 气相色谱仪器 气相色谱仪器 二、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph 结构流程 二、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph 三、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph 2. 进样装置 液体进样器: 3. 色谱柱(分离柱) 4. 检测系统 5. 温度控制系统 内容选择 * * 第一节 气相色谱仪 gas chromatographic analysis ,GC gas chromatographic instruments 1-载气钢瓶;2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表; 9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪; 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 1-载气钢瓶;2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表; 9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪; 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等); 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。 进样装置:进样器+气化室; 气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱; 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。 气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 色谱柱:色谱仪的核心部件。 柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液-固色谱:固体吸附剂 液-液色谱:担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速慢或将 柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。 有关固定液性质及其选择见下一节。 色谱仪的眼睛, 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图; 检测器:广普型——对所有物质均有响应; 专属型——对特定物质有高灵敏响应; 常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器; 有关检测器原理、结构见第三节。 温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离; 结束 第一节 气相色谱仪 gas chromatographic instruments 第二节 气相色谱固定相及其选择 stationary phases in gas chromatograph 第三节 气相色谱检测器 detector of Gas chromatograph 第四节 分离与操作条件选择 choice of chromatographic operating condition 第五节 气相色谱分析法的应用 applications technology of gas chromatograph 第六节 毛细管色谱法 capillary Gas chromatograph * *
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