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中国科学院广州化学研究所分析测试中心 Analyzing andTesting Centerof GuangzhouInstitute of Chemistry,ChineseAcademy of Sciences 广州中科检测技术服务有限公司 Guangzhou CASTestTechnical ServicesCo.,Ltd. 危险废物鉴定-六价铬分析的样品前处理 碱消解法 中国科学院广州化学研究所分析测试中心 卿工189--3394--6343 T 附录 固体废物 六价铬分析的样品前处理 碱消解法 1 范围 本方法适用于提取土壤、污泥、沉积物或类似的废物中各种可溶的、可被吸附的或沉淀的各种含铬化合物 中的六价铬的碱消解实验方法。本方法适用于大部分类型的固体基质样品。 对于被消解的样品基体，可以通过样品的各种理化参数pH、亚铁离子、硫化物、氧化还原电势 （ORP）、总有机碳 （TOC）、化学需氧量 （COD）、生物需氧量 （BOD）等来分析其中Cr(VI)的还原趋势。 对Cr(VI)的分析有干扰的物质见相关的分析方法。 2 原理 在规定的温度和时间内，将样品在Na CO /NaOH 溶液中进行消解。在碱性提取环境中，Cr(VI)的还原和 2 3 Cr(III)的氧化的可能性都被降到最小。含Mg2+的磷酸缓冲溶液的加入也可以抑制氧化作用。 3 试剂和材料 3.1 硝酸，HNO ，5.0mol/L，于20-25℃暗处存放。不能用带有淡黄色的浓硝酸来稀释，因为其中有由 3 NO3 -通过光致还原形成的NO2，对Cr(VI)具有还原性。 3.2 无水碳酸钠，Na CO ，分析纯。储存在20-25℃的密封容器中。 2 3 3.3 氢氧化钠，NaOH，分析纯。储存在20-25℃的密封容器中。 3.4 无水氯化镁，MgCl2，分析纯。400mgMgCl2 约含100mgMg2+。储存在20-25℃的密封容器中。 3.5 磷酸盐缓冲溶液： 3.5.1K2HPO4，分析纯。 3.5.2KH2PO4，分析纯。 3.5.30.5mol/LK HPO /0.5mol/LKH PO 缓冲溶液，pH 7，将87.09gK HPO 和68.04gKH PO 溶于700ml 2 4 2 4 2 4 2 4 试剂水中，转移至1L 的容量瓶中定容。 3.6 铬酸铅，PbCrO4，分析纯。将10-20mgPbCrO4 加入一份试样中作为不可溶的加标物。在20-25℃的 干燥环境下，储存在密封容器中。 3.7 消解溶液，将20.0±0.05gNaOH与30.0±0.05gNa2CO3 溶于试剂水中，并定容于1L 的容量瓶中。于20-25 ℃储存在密封聚乙烯瓶中，并保持每月新制。使用前必须测量其pH 值，若小于11.5须重新配制。 3.8 重铬酸钾标准溶液，K Cr O ，1000mg/LCr(VI)，将2.829g于105℃干燥过的K Cr O 溶于试剂水中， 2 2 7 2 2 7 于1L 容量瓶中定容。也可使用1000mg/L 的标定过的商品Cr(VI)标准溶液。于20-25℃储存在密封容器中， 最多可使用6个月。 3.9 基体加标液，100mg/LCr(VI)，将 10ml1000mg/L 的K2Cr2O7 标准溶液 （3.8）加入100ml 容量瓶中，用 试剂水定容，混匀。 3.10 试剂水，本方法中所使用的试剂水应满足相关的Cr(VI)分析方法的要求。 4 仪器、装置 4.1 消解容器，250ml，硅酸盐玻璃或石英材质。 4.2 量筒，100ml。 4.3 容量瓶，1000ml 和100ml，具塞，玻璃。 4.4 真空过滤器 中国科学院广州化学研究所分析测试中心 Analyzing andTesting Centerof GuangzhouInstitute of Chemistry,ChineseAcademy of Sciences 广州中科检测