亚硫酸钠滴定法测定晶体型乙醛酸含量.pdfVIP

第 43卷第 3期 应 用 化 工 Vo1．43No．3 2014年 3月 AppliedChemicalIndust~ Mar．2014 亚硫酸钠滴定法测定晶体型乙醛酸含量 付敏敏，方丽俊，刘福胜 (青岛科技大学 化工学院，山东青岛 266042) 摘 要：用亚硫酸钠滴定法测定了顺酐臭氧氧化法生产的晶体型乙醛酸中乙醛酸的含量，相对误差为 0．4872％ 一 0．7851％，加标回收率为 96．34％一100．02％。 关键词：乙醛酸；亚硫酸钠；滴定 中图分类号：TQ657．2 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2014)03—0565-02 Determinationofcrystalglyoxylicacidby sodium sulfitetitration F Min—rain，FANGLi-jun，LIUFu—sheng (CollegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao266042，China) Abstract：Usingthetitrationofsodium sulfitetodetermineglyoxylicacidwhichwasproducedbymaleic anhydrideozoneoxidation．Therelativestandarddeviationofglyoxylicacidwas0．4872％ 一0．785 1％ andtherecoverywas96．34％ 一100．02％ ． Keywords：glyoxylicacid；sodium sulfite；titrate 乙醛酸是一种十分重要的化工产品，广泛应用 酸式滴定管等玻璃仪器。 于医药、香料等领域，是制造香兰素、尿囊素、羟基苄 1．2 实验原理 青霉素等精细化工产品的中间体 ¨]。 顺酐臭氧氧化法生产的晶体型乙醛酸中含有乙 目前国家没有制订乙醛酸产品标准，生产厂家 醛酸以及少量草酸和甲酸。硫的化合物是较好的亲 都采用各 自的企业标准分析产品的质量，常用的方 核试剂，乙醛酸含有独立的醛基，能与硫酸滴定至中 法有 电位滴定法 J、分光光度法 ]、离子色谱 性的亚硫酸钠溶液反应，生成羟基磺酸钠盐和氢氧 法L4 、高效液相色谱法 等。电位滴定法可得出 化钠，然后以酚酞作指示剂，用硫酸标准溶液滴定所 比较令人满意的结果，但是操作过程比较麻烦；分光 生成的氢氧化钠，即可求算出乙醛酸的含量 10]。 光度法存在分析时间长、重现性差等缺点；离子色谱 反应方程式为： 0 法、高效液相色谱法分析比较准确，但是设备昂贵， ¨ NaOOC—CH + NalSO3+ H2O ；======皂 测试费用比较高，并且也存在分析时间长问题。另 oH 外，上述方法大都用于草酸电解法或乙二醛氧化法 、 N o0c。 so3N +N oH 制备的液体乙醛酸产品的分析。 2NaOH +H2SO4—— 一 Na2SO．+ 2H2O 本课题组曾对顺酐臭氧化法制备晶体型乙醛酸