10 氰氟草酯乳油的反相高效液相色谱测定.pdfVIP

第36卷，第2期 安 徽 化 工 Vo1．36．No．2 2010年 4月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY ADr．2010 1O％氰氟草酯乳油的反相高效液相色谱测定 邰海军 ，朱传明。 (1．安徽省产品质量监督检验研究院，安徽 合肥 230051；2．安徽省化工产品质量监督检验站，安徽 合肥 230041) 摘要：叙述了采用反相高效液相色谱外标法，以甲醇一水作为流动相，用 c 柱和紫外检测器(238nm)，测定 10％氰氟草酯乳油的含量。 结果表明：方法的标准偏差为O．065，变异系数为O．13％，平均回收率为99．43％，线性相关系数为0．9996。 关键词：氰氟草酯；RP—HPLC；测定 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2010)02—0064—03 1前言 氰氟草酯属二苯醚类除草剂、水稻田选择性除草 剂，只能作茎叶处理，而芽前处理无效，主要防除稗草、 千金子等禾本科杂草，适用于水稻田。目前国家还没有 统一的标准对其进行检验。查阅相关文献，尚未见有该 品种液相色谱方法的报道。在实际工作中，作者采用反 相高效液相色谱法对其有效成分进行分析，具有简便、 快速、准确等特点，在准确度、精密度方面均取得了较为 理想的结果。 l咖 Ⅲ 图110％氰氟草酯乳油HPLC谱图 2实验部分 试样用 甲醇溶解 ，以甲醇 一水为流动相 ，用 3测定步骤 KromasilC。柱为分离柱和紫外检测器(238nm)，对试样 3．1标准溶液的配制 中的氰氟革酯进行反相高效液相色谱分离和测定，外标 称取氰氟草酯标准品0．02g (准确至 0．0002g)于 法定量 。 50mL容量瓶中，加入适量 甲醇试剂溶解，置此容量瓶于 2．1试剂与仪器 超声波浴槽中约 lOmin，取出降至室温后，用甲醇补至 甲醇：HPLC级；新蒸二次蒸馏水；氰氟草酯标准 刻度摇匀，再用O．45 m滤膜过滤后备用。 品：I98．5％；过滤器：滤膜孔径为0．45 m；微量进样 3-2试样溶液的配制 器：l0 L；色谱工作站；超声波清洗器；HP1100Series 称取含氰氟草酯O．02g(准确至O．O002g)的试样置 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 于50mL容量瓶中，加入适量 甲醇试剂溶解 ，置此容量 2．2操作条件 瓶于超声波浴槽中约 10min，取出降至室温后，用甲醇 色谱柱：KromasilC18，200mmX4．6mm (id)不锈钢 补至刻度摇匀，再用0-45 In滤膜过滤，滤液待测。 柱，粒径：5 m；柱温：室温(温差变化不大于2℃)；流动 3．3测定 相：甲醇 +水=60+40，经0．45 ／／1孑L径的滤膜过滤，并 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后连续注人数 在超声波浴槽中超声脱气 15min；流速：1．0mL／min；检测 针标准溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1．5％时 波长 ：238nm；进样体积：5 L；保留时间：氰氟草酯 ：约 按标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行 8．7l5min。 测定。 E述液相色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪器 3．4计算 的牦 作适当调整以获得最佳效果。典型色谱图见图1。 将测得的两针试样溶液和试样溶液前后两针标准 溶液中的氰氟草酯的峰面积分别进行平均。以质量百分 收稿 日期：2010—01—05