3，4-二甲基苯甲醛的常压法合成及表征.pdfVIP

第42卷第 12期 应 用 化 工 Vo1．42No．12 2013年 12月 AppliedChemicalIndustry Dec．2013 3，4一二 甲基苯 甲醛 的常压法合成及表征 唐晓飞，冯柏成，赵立军 (青岛科技大学化工学院，Jl【东 青岛 266042) 摘 要：以邻二 甲苯、CO和HCI为原料，以A1C1，．为催化剂，经过Gattermanrr-Koch反应，在常压下合成 3，4-二 甲基 苯甲醛，反应的较佳条件是：n(邻二 甲苯)：n(A1C1)=1：1．1，反应温度0～5℃，反应u~I~-J12h。在此条件下，3，4一 二甲基苯 甲醛收率约为61％，纯度为98．9％。 关键词 ：3，4-二 甲基苯 甲醛 ；Gattermann—Koch反应 ；常压 中图分类号：TQ244．1 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2013)12—2252—03 Preparationand characterizationof3，4-dimethylbenzaldehyde atatmosphericpressure TANG Xiao ，FENG Bo—cheng，ZHAO n (CollegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao266042，China) Abstract：3，4一Dimethylbenzaldehydewassynthesizedatatmosphericpressurebyusing0．·xylene，COand HC1asrawmaterialandusingMC13ascatalystthroughGattermann—Kochreaction．Theobtainedoptimum conditionswere (D一-xylene)：n(A1C13)=1：1．1，reactiontemperature0～5clCandreactiontime12h． Underthiscondition，theyieldof3，4一dimethylbenzaldehydewas61％ ，thepuritywas98．9％． Keywords：3，4-dimethylbenzaldehyde；Gattermann—Kochreaction；atmosphericpressure 3，4一二 甲基苯 甲醛广泛应用于医药、农药、香 催化剂[5-7]，本文在合成过程中未添加助催化剂 料、饮料、食品等精细化学品的合成，尤其是用于合 cucl的条件下，成功的合成了3，4一二甲基苯 甲醛 成新型聚丙烯成核透 明剂 3，4二 甲基亚苄基 山梨 并得到了较好的收率和纯度。整个实验过程采用常 醇，是新一代的无毒塑料助剂，广泛用于食品包装材 压反应，降低了对实验设备和实验条件的要求，使用 料 。 的原料、催化剂价廉易得，环境友好，溶剂和未反应 3，4．二甲基苯 甲醛的合成最早开始于Gatter— 的原料都可回收利用，有利于降低成本，更适合工业 mann．Koch对芳环上引入甲酰基的研究。 目前3，4一 化生产，具有实用价值。 二甲基苯甲醛的合成方法主要有：① 以1，2，4一三甲 1 实验部分 苯为原料的间接 电氧化法 ；② 以邻二 甲苯为原 1．1 材料与仪器 料，以HF—BF为催化剂 或以MCL为主催化剂 邻二 甲苯、无水 A1CL，、1，2二氯乙烷均为化学 的合成方法。间接电氧化法有选择性差、电解效率 纯；CO，工业品；HCI，实验室 自制。 低、耗电量大等