sop-zl-20063 aa4520a原子吸收分光光度计操作规程.docVIP

文件名称 AA4520A原子吸收分光光度计标准操作规程 文件编码 SOP-ZL-20063 起 草 人 审 核 人 批 准 人 日 期 年 月 日 日 期 年 月 日 日 期 年 月 日 颁发部门 GMP办公室 生效日期 制作份数 份 编订依据 《药品检验操作规程》、 AA4520A原子吸收分光光度计说明书 编订 修订 复审 分发部门 品质部、化验室 版 本 第 版 1.目的：建立AA4520A原子吸收分光光度计标准操作规程，规范仪器操作 2.范围：AA4520A原子吸收分光光度计 3.责任人：质检员、QC主任。 4.内容： ?4.1.火焰法（以铜元素为例） 开机前准备：去离子水（或蒸馏水）500mL、Cu 标准液：0.5PPm，1.0PPm，1.5PPm各100mL。 4.1.1． 打开电脑及显示器电源，待电脑初始化通过后，在屏幕上双击AA 6810图标，屏幕显示“初始化通讯端口…”。 4.1.2． 将Cu空心阴极灯装入1号灯架，打开原子吸收电源，待屏幕显示“灯架位置 测试通过！”，选择“确定”，屏幕进入“方法建立”界面。 4.1.3． 将狭缝选在0.2档，并确定： a. “元素选择”在Cu。 b. “信号方式”在原子吸收。 c. “原子化方法”在火焰法。 d. “灯架位置”在1位置。 e. “灯电流”在2.5。 f. “负高压”在220。 g. “波长”在324.8。 h. “狭缝”在0.2。 i. “读数方式”在连续。 4.1.4． 选“确定”，屏幕显示“请等待…”，待“请等待…”提示消失，在屏幕左上角处点击“仪器调整”，屏幕进入“仪器调整”界面，观察AA处能量情况： a. 若无能量，请确定安装的空心阴极灯是否是Cu灯？该灯是否点亮并对着圆形窗口？燃烧室中燃烧头是否把阴极灯光斑挡住？若一切正常则增大负高压（最高不超过300伏），直到AA处有能量出来。 b. 若AA能量为满量程，则减小负高压，直到AA能量显示在满量程的50%左右。 4.1.5． 点击“找峰”，屏幕显示“请等待…”，待“请等待…”提示消失，观察能量情况： 若AA能量为满量程，则减小负高压，直到AA能量显示在满量程的50%左右，重复操作步骤5，直到点击“找峰”后能量不到满量程。 4.1.6． 点击“灯架调整”，屏幕显示“请等待…”，待“请等待…”提示消失，观察能量情况：若AA能量为满量程，则减小负高压，直到AA能量显示在满量程的50%左右，重复操作步骤6，直到点击“灯架调整”后能量不到满量程。点击“调零”进行吸光度调零操作。点击“确定”，屏幕退出“仪器调整”界面。由于软件需要驱动机械装置，执行需要一定时间，请点击操作时等执行完成后再进行下一步，不要急于操作。 4.1.6.1.燃烧器对光 空心阴极灯的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。燃烧头的缝隙应平行于仪器光轴并略低些，具体操作如下： a.降低燃烧头高度至光束下面。 b.将对光板中心线放在燃烧头的缝隙上，前后调整，使光斑中心对准对光板中心线，沿缝隙移动调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行，上下调整使光斑中心在对光板上的5mm左右。 4.1.6.2.空气—乙炔气点火操作 a.插上空气燃烧头插销，气路指示灯闪亮，伴随蜂鸣。 b.检查燃烧头(100mm)和废液排放管是否装妥，确认废液管内有水封。 c.打开空气压缩机，压力调到0.3MPa，空气压力指示灯亮，调节助燃稳压阀，输出压力调到0.2MPa，助燃气压力指示灯亮，此时助燃流量为 4～8L/min。 d.将乙炔钢瓶的减压阀开至输出压力为0.1MPa左右，指示灯亮，蜂鸣停 。 e.按下【检查】键，调节乙炔针阀，将乙炔流量调到1.5l/min～ 2.0l/min。 f.按下【点火】键点火，如果乙炔管道很长，则可放开【点火】键稍等 几秒钟，再点火。若喷头已喷出火焰，但点不着燃烧头，则可适当增加乙炔流量(注：乙炔流量最大不超过3L/min)。 g.调整乙炔流量到所需值。 4.1.7． 点击“设置” 点击“校正曲线和斜率重调参数设置”选项，用鼠标将“标样空白校 正”旁钩点掉。“平均次数”设为2，浓度单位设为ppm，标样1输入0.5，标样2输入1.0，标样3输入1.5，点击确定，屏幕进入工作站主界面。 4.1.8． 点击左上角“调零”进行吸光度调零，此时观察AA：处吸光度应为零。 4.1.9． 将进样管放入0.5PPm的标样中，观察AA吸光度，待吸光度读数稳定后，点击“标 准样品”，此时屏幕左下角出现读数图案，待读数图案消失，再次点击“标准样品”，屏幕左下角再次出现读数图案，待读数图案消失，将进样管放回去离子水中，观察 AA：处吸光度应逐渐回零，若回不