20120615分析方法验证的基本思路-张俊山.pptVIP

* 3. 精密度 重复性 溶液配制 空白溶液，1份；供试液，6份 可接受标准 RSD（n=6） ≤0.33%（酸碱滴定） 1. 重现性及 样品检测 溶液配制 同分析重复性 可接受标准 RSD（n=6）≤0.33% RSD（n=12）≤0.33% 方法原理不一样，调整RSD范围。见EP操作说明 溶液配制 ATS和基地对不同于验证使用的另一批次样品进行检测。 可接受标准 ATS与基地QC检测的含量的绝对差值≤1.0% 2. 样品检测 溶液配制 ATS：不同于验证的另两批样品； 基地：三批样品 可接受标准 对每批样品（共三批），ATS与基地测定含量的均值的绝对差值≤1.0%。 需报告内容 滴定体积；6份及12份含量单值，Mean ± SD，RSD；95%CI（n=6）；含量均值的绝对差值。 * 4. 线性及范围 溶液配制 空白溶液，1份 80%~120%线性溶液（至少5个点） 可接受标准 r≥ 0.9995; Y轴截距/100%浓度时Y轴响应值的绝对值≤1.0% 需报告内容 空白滴定体积；供试液消耗滴定液体积及称样量；线性图；线性方程；线性范围；相关系数；残差平方和； Y轴截距； Y轴截距的95%CI；Y轴截距/100%浓度时Y轴响应值的绝对值。 5. 溶液稳定性（根据实际需要考察滴定温度或不同试剂的影响） 溶液配制 空白溶液，1份；供试液，6份 可接受标准 各个时间点